Ўзбекистон ресрубликаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги бухоро муҳандислик технология институти

Бром сонини Кнопп усулида аниқлаш. Бромид–бромат эритмасига қуюқ хлорид кислота таъсир эттирилса, эркин бром ажралиб чиқиб, қўш боғлар билан реакцияга киришади.
Кнопп эритмаси тайёрлаш учун 5,568 г калий бромат ва 40 г калий бромид 1 л сувда эритилади. Бундан ташқари, хлорид кислота ва калий йодиднинг 10 % ли эритмаси, натрий тиосульфатнинг 0,1 н эритмаси ҳам тайёрланади.
Конуссимон иккита колбага 0,1– 0,2 г дан полимер солиниб унинг устига 10 мл хлороформ қўйилади. Полимер солинмаган учинчи колбада назорат тажриба ўтказилади. Полимер эригандан сўнг колбага бюретка ёки пипетка воситасида Кнопп эритмасидан 25 мл ва хлорид кислотанинг 10 % ли эритмасидан 10 мл қўшиб, қоронғида 4 соат сақланади. Сўнгра колбаларга калий йодид эритмасидан 15 мл ва 150 мл сув қуйиб, натрий тиосульфатнинг 0,1 н ли эритмаси билан титрланади. Индикатор сифатида крахмал ишлатйлади. Бром сони қуйидаги формуладан ҳисоблаб топилади:

бу формулада: б. с. – бром сони, г ҳисобида;

g – натрий тиосульфат эритмасининг назорат тажрибада титрлашга сарфланган миқдори, мл ҳисббида;
b – натрий тиосульфат эритмасинияг асосий тажрибада титрлашга сарфланган миқдори, мл ҳисобида;
0,008 – натрий тиосульфатнинг 0,1 н ли эритмасидан 1 миллилитрига эквивалент бром миқдори, г ҳисобида;
g – намунанинг массаси, г ҳисобида.
Амалий машғулот № 5. Қўндирмада фаол модда миқдорини аниқлаш
Нефт маҳсулотларида егишли бирикмаларнинг эритмалари бўлган турғунлаштирувчи қўндирмаларда фаол модданинг миқдори қўндирмаларнинг талаб қиланадиган эксплуатацион хоссаларини таъминлаш учун зарур бўлган муҳим кўрсатгич бўлиб ҳисобланади. Бу кўрсатгични гравиметрик усул билан эритувчини буғлатиб кўпгина ҳолларда аниқлаб бўлмайди, чуки эритувчини чиқариб юбориш учун анча юқори ҳарорат керак, аммо бу ҳароратда фаол модданинг деструкцияси содир бўлиши мумкин. Шу учун таҳлилнинг турли физикавий усулларини қўллайдилар.
Турғунлаштирувчи қўндирмалар фаол моддалари ҳисобланган этиленнинг винилацетат билан сополимери учун ИҚ – спектроскопия, айримали [205] ҳамда юқори самарадорли эксклюзив хромотография усуллари ишлаб чиқилган [206, 207]. Биринчи усулнинг моҳияти эритувчи ва қўндирманинг спектрини аниқлаш ҳамда уларнинг айримасини топишдан иборатдир.
Услубиёт каталитик крекингнинг енгил газойилида этиленнинг 33 ± 2 % винилацетат билан ҳосил қилган сополимерининг 25 % эритмасидан иборат бўлган присададка мисолида ишлаб чиқилган. CCl₄ да қўндирма ва газойлни эритилади. ИҚ – спектрларни 400-4000 см^-1 соҳада Фурье спектрометрида суратга туширилган 6.1-расмда қўндирма эритмасининг спектри ва 1604 см^-1 полоса бўйича олинган айрима спектри келтирилган (айрима спектрида бу частотага нолли оптик зичлик тўғри келади), бу полоса газойлдаги ароматик углеводородлар С-С боғларининг валент тебранишлари билан белгиланган [205]. Келтирилган спектрлардан [208] услубиётлар бўйича қўндирмада боғланган винилацетатнинг миқдорини ([ВА]_пр %) ва сополимерда боғланган винилацетатнинг миқдорини ([ВА]_сп %) аниқлайдилар, бу натижалар бўйича эса қўндирмада сополимернинг миқдорини ҳисоблайдилар (С_сп, %):С_сп=([ВА]_пр/[ВА]_сп·100). Аниқлашнинг аниқлиги ± 2 % ни ташкил қилади.

Этиленнинг винилацетат билан сополимери асосида турғунлаштирувчи қўндирма ССl₄ даги эритмасининг (а) ИҚ – спектри ва худди ўша эритманинг айрима ИҚ – спектри (б).
Ишлаб чиқилган усул эритувчининг ИҚ – спектрида сополимер билан ёпилмаган ҳеч бўлмаса битта ютиш полосаси бўлгандагини қўлланилиши мумкин. Эитувчи сифатида индивидуал ароматик углеводородларни ёки уларнинг маълум таркибли техник аралашмаларини қўллганда ИҚ – спектроскопия усули қўндирмада сополимер миқдорини спектрларни айриш тартибсиз топишга имкон беради.
Сополимерли қўндирмаларда фаол модданинг миқдорини юқори самарали эксклюзив хромотографиясини «Du Pont» (8841 русумли) фирмасининг ИҚ-детекторли хромотографида элюент (CHCl₃) ни етказиб бериш тезлиги 1 мл/мин ва 40 ± 0,2 ⁰С ҳароратда амалга оширдилар [206, 207].
Сополимер ва эритувчи пикларининг деярли тўлиқ бўлишини таъминлайдиган 10² ва 10⁴ нм ли μ – сферогелли иккита колонкадан иборат бўлган тўплам қўллнилди. Хромотаграфик система стандарт (полистирол) нинг молекуляр массалари 2·10³-2·10⁶ диапозонида чизиқли калибрли боғлиқликга эга. Таҳлил қилинаётган намуналар ҳолида киритганлар; детекторлашни СН* боғнинг ютилиш полосаси (3,42 мкм) бўйича ўтказганлар. Қўндирманинг одатдаги хроматогаммаси 6.2 расмда келтирилган.