Ózbekstan respublkasi joqari hám orta arnawli bilimlendiriw ministrligi

Kurs jumıstiń obyekti. Analiz qilinatuģın elementti bul usıl járdeminde úlken anıqlıqta tabıw ushın analiz qılınatuģın eritpeni birdey muģdarda qosımsha qosıw menen emes, balki birneshe qiylı muģdardaģı qosımshalar qosıw menen fotometrlew kerek. Bu usıl menen analizdi tómendegishe ámelge asırıw metodikası usınız etiledi.
Kurs jumısının' kólemi. Kurs jumısı qaģıydaģa kóre kirisiw, I bap ádebiyatlar bólimi, II bap tájriybe bólimi, III bap alınģan nátiyjeler analizi juwmaq hám paydalanılģan ádebiyatlar bóliminen ibarat bolıp, Times New Roman baspada 14 shrift hám 1,5 intervallarda jazılģan. Kurs jumısının' kólemi 30 betten quralģan. 11 ta ádebiyatlar diziminen quralģan.

I BAP. A'DEBIYATLARG'A SHOLIW
I.1.Kulonometrik titrlew haqqında ulıwma túsinik
Kulonometrik analiz tekserilip atırǵan eritpeni elektrolizge tiykarlanǵan. Bunda anıqlanıp atırǵan elementtıń ionlarǵa ajırasıwı yamasa olardıń oksidleniwi hám qaytarılıwı ushın sarplanatuǵın elektr muǵdarı ólshenedi. Bul usıl ápiwayı bolǵanı ushın eritpedegi ionlardı hám eritpede baratuǵın ximiyalıq processlerdi anıqlawda keń qollanıladı. Kulonometriya usılı analitik tolıq usıllardan biri bolıp, elektr muǵdarın ólshewge tiykarlanǵan. Bul usıl 10,9 M ge shekem zattı anıqlaw imkaniyatın beredi. Kulonometriya usılları tikkeley hám tikkeley bolmaǵan galvanostatik hám potensiostatik usıllarǵa bólinedi. Tikkeley usıllarda elektr muǵdarın ólshew arqalı element massasın yaǵnıy, muǵdarın anıqlaw múmkin Tikkeley bolmaǵan usıllarda titranttı elektr generatsiya qılıw ushın sarplanǵan elektr muǵdarı boyınsha anıqlanatuǵın elementtıń massası bahalanadı.
Konduktometrik analiz usıllarınıń tikkeley (tuwrıdan-tuwrı) hám tikkeley bolmaǵan (tuwrıdan-tuwrı bolmaǵan ) túrleri ámeldegi, biraq hár ekewiniń negizinde arnawlı bir element eritpesiniń elektr ótkizgishligin anıqlaw jatadı. Ámelde, atap ótiw kerek, tikkeley bolmaǵan usıl - konduktometrik titrlash keńlew isletiledi.
Konduktometrik titrlew kólem analizi usıllarınan esaplanıp, ol jaǵdayda eritpeniń neytrallanıw noqatı, ádetdegi sıyaqlı indikatorlar menen emes, bálki úyrenilip atırǵan eritpe elektr ótkezgishligin basqıshpa - basqıshta ólshep tabıladı. Bunnan tısqarı, reńli yamasa tınıq bolmaǵan (ılaylılanǵan) eritpelerdiń ekvivalent neytrallanıw noqatın ámelde isletiletuǵın indikator birikpeler járdeminde titrlep anıqlawdıń ózi oǵada qıyınshılıqlı.
Kulonometrik usıl jardeminde túrme-túr elektroximiyaliq processlerdi analiz etiw múmkin. Kóp analizlerde, elementlerdıń oksidleniw-qaytarılıw reaksiyalarına ushıratıp, ásirese, metall kationlari qaytarılıwı menen,taza metallar kórsetiledi, anıqraģı, ajıratıp alınadı. Usı usıl menen ámelde mıs (Cu), qorǵasın (Pb), kadmiy (Cd), vismut (Bi) sıyaqlı kóplegen túrdegi metallardı tutqan birikpeler analizlari nátiyjeli ámelge asırıladı. Bunda, sınaplı elektrodlardan (katod) kóp paydalanıladı. Sebebi sınap ámalgamasınıń payda bolıwı bir birqansha metallardıń elektrolitik ajratılıwın talay ańsatlastıradı. Ekinshi tárepten bolsa, sap sınap metalında vodorod gazı (H₂) niń ajırasıwı asa qıyınlıǵı sebep, suwlı eritpelerde suw molekulaları elektrolizi (bólekleniwi) da ámelge aspaydı.
Kulonometrik analiz waqtında elektroximiyalıq process hám bunda ámelge asqan oksidleniw-qaytarılıw reaksiyalar sebepli, 4 valentli ceriy (Ce⁺⁴) 1 elektron qabıl etip, 3 valentli jaǵdayǵa deyin qaytarıladı :
Ce⁴⁺ + e→ Ce³⁺
Reakciya dawamında Ce⁴⁺ úzliksiz azayıp, usınıń menen baylanıslı tok ótiwi de qıyınlasa baradı. Tekserilip atırǵan eritpede Fe³⁺ bolıwı anıq. Keri jaǵdayda, katodda analiz nátiyjesine unamsız tásir etiwshi vodorod ionınıń qaytarılıwı reaksiyası ámelge asırılıwı múmkin:
2H⁺+2 e→H₂
Bunıń áqibetinde bolsa, eritpeden ótken tok arqalı eritpede ámeldegi bolǵan Ceriy (Ce) ionlarınıń anıq muǵdarın analiz qılıw múmkinshiligi bolmaydı. Sonday eken, sistemada Fe³⁺ bolıwı shárt. Sonı atap ótiw kerek HJ⁺ ģa qaraǵanda, Fe³⁺ ionlar qaytarılıw reakciyasına ushraydı. Nátiyjede, suwdiń bólekleniwi (elektroliz) hám vodorod gazı ajırasıwı baqlanbaydı, sonday eken, reakciya (process) ga artıqsha elektr tokı sarp etiw da bolmaydı.
Konduktometrik analiz usıllarınıń tikkeley (tuwrıdan-tuwrı ) hám tikkeley bolmaǵan (tuwrıdan-tuwrı bolmaǵan ) túrleri ámeldegi, lekin hár ekewiniń negizinde arnawlı bir element eritpesiniń elektr ótkezgishligin anıqlaw jatadı. Ámelde, atap ótiw kerek, tikkeley bolmaǵan usıl - konduktometrik titrlew keńlew isletiledi.
Konduktometriyalıq noqatı, ádetdegi sıyaqlı indikatorlar ol jaǵdayda eritpeniń analizi usıllarınan esaplanıp, menen emes, bálki úyrenilip atırǵan eritpe elektr ótkizgishligin basqıshpa - basqısh ólshep tabıladı. Bunnan tısqarı, reńli yamasa tınıq bolmaǵan (ılaylılanǵan) eritpelerdiń ekvivalent neytrallanıw noqatın ámelde isletiletuǵın indikator birikpeler jardeminde titrleo anıqlawdıń ózi oǵada qıyınshılıq tuwdıradı. Konduktometrik usıl menen eritpe titrlengende onıń qanday da sebep ılaylanģanlıģı yamasa reńli bolıwı elektr ótkizgishligine onsha tásir ete almaydı.
Joqarıdaģılardan tısqarı, usı usıl menen talay quramalı quramlı elementler eritpeleri, mısalı, bir neshe kislota qospasınan ibarat bolǵan sistemalardı analiz qılıw hám hár bir kislota muǵdarın anıq tabıw múmkin. Álbette, analiz tájiriybesi jumısları málim tártip qaǵıydalarına ámel etilgen jaǵdayda alıp barıladı. Barinen burın, eritpeden málim kólemde alıp, konsentraciyası anıq bolǵan silti eritpesi tańlanıp, odan az-ozdan qosıp, payda etetuģin eritpeler elektr ótkizgishligi ólshenedi. Silti qosılǵan tárepke, eritpede vodorod ionı [H⁺] salıstırmalı konsentraciyası mudam azayadı, usınıń menen birge, elektr ótkizgishlik de páseyedi.
Teris zaryadlı gidroksilleriniń salıstırǵanda operativ jıldamlıǵı sebepli, eritpe elektr ótkezgishligi de keskin artpaqtası anıq baqlanadı. Ornında atap ótiw kerek, hár túrlı ionlar jıldamlıǵına tiyisli bolǵan maǵlıwmatlar, ásirese, zárúrli fizikalıq-ximiyalıq kórsetkishler bahaları tiyisli maǵlıwmatlarda, ádetde, kestelerde berilgen boladı, sonday eken, bilip alıw qıyın eritpeniń titrlew noqatında vodorod ionı [H⁺] hám gidroksil ionı [OH^-] muǵdarları minimum bolǵanlıǵı ushın, haqıyqattan da, elektr ótkizgishlik de minimum dárejede bolıwın ańǵarıw qıyın emes. Sonday eken, juwmaq jol menende atap ótiw múmkin, minimum elektr ótkizgishlik titrlew noqatın belgileydi.
Konduktometrik titrlew usılı járdeminde tek ǵana kislota yamasa silti, bálki basqa elektrolit birikpe (duz, oksidleytuǵın hám qaytarıwshı kompleks hám de soǵan uqsas element ) eritpeleri de analiz etiledi.
Sonı atap ótiw kerek, ayırım jaǵdaylarda titrlew sızıǵı 1-suwrettegi sıyaqlı kóriniske iye bolmawıda múmkin. Mısalı, odaǵı ionlardıń elektr ótkizgishligi ekvivalent mánisi (titrlew noqatı ) kórsetkishinen keyin de joqarı bolǵan jaǵdaydı kórsetsek boladı. Atap aytqanda, gúmis nitrat (AgNO₃) eritpesin kúshli kislota -xlorid kislota (HCI) menen yamasa kúshsiz kislota (msasalan, CH₃ COOH) ni kúshli silti (NaOH) menen titrleniwshi alıp kóremiz. Bunda konduktometrik titrlew sızıǵınıń kórinis suwretdegi sıyaqlı formada boladı. Suwretde keltirilgen titrlash iymek sızig'i urınbaları kesilisken noqatı - ekvivalent (titrlew) noqatın belgileydi.
Hár qıylı birikpelerdi analiz etiwge keń kólemde qollanılatuǵın elektroximiyaliq usıllardan taǵı biri- Kulonometrik analiz usılı bolıp tabıladı. Onıń negizinde, ádetde, tekseriletuǵın element eritpesiniń elektroliz processine ushıratılıwı jatadı. Bunda elektr tokı tásirinde keri zaryadlı ionlarǵa baqlanadı. Tájiriybede payda bolatuǵın jańa tur elementlar menen birgelikte, elektroliz processi waqtında bóleklenetuǵın belgili ximiyalıq birikpeniń oksidleniw-qaytarılıw reaksiyasına dus keliwi sarp etiw bolǵan elektr tokı muǵdarı anıqlanadı. Kulonometrik analiz jumısların orınlawda Faradey nızamına qaray jaratılǵan.
Joqarıdaģılardan sonday juwmaqqa keliw de múmkin: eger elektrolizge ushraytuǵın eritpe konsentraciyası yamasa anıqraģı ajralıp shıqqan element muǵdarı hám de sarp etiw etilgen elektr tokı muǵdarı málim bolsa, ol halda joqarıdaǵı teńlemelerden oksidleniw-qaytarılıw reakciyasında elektronlar sanın esaplap tabıw múmkin. Bul tikkeley, yaǵnıy «tuppa- tuwrı Kulonometrik usıl» esaplanadı. Usı keltirilgen teńlemeler arqalı, sonıń menen birge, kulonometrik analiz usılınıń bayqaǵıshlıq (anıqlıq ) dárejesin de bahalaw qıyın emes. Buǵan tómendegi mısaldan da isenim payda etse boladı : shama menen oylayıq, 20 minut dawamında gúmis ionları ámeldegi bolǵan eritpede elektroliz processi ámelge asadı. Bunda gúmis ionınıń qaytarılıw reaksiyası, yaǵnıy Ag⁺ +e^- Ag^o ámelge asadı. Eger 10 ^-6 A tok sarp etiw bolsa, 1 mkg (10 ^-6 ) sap gúmis metalı payda boladı. Kulonometrik analiz alıp barılǵanda elektr tokınıń tek elektrokimyoviy process ushın sarp etiw bolıwına, yaǵnıy basqasha hár túrlı qosımsha processlerdi omalga aspawına tiykarǵı itibardı qaratıw kerek.
Kulonometrik usıl jardeminde túrme-túr elektroximiyaliq processlerdi analiz etiw múmkin. Kóp analizlerde, elementlerdıń oksidleniw - qaytarılıw reakciyalarına ushıratıp, ásirese, metall kationlari qaytarılıwı menen, sap metallar júz etiledi, anıqraģı, ajıratıp alınadı. Usı usıl menen ámelde mıs (Cu), qorǵasın (Pb), kadmiy (Cd), vismut (Bi) sıyaqlı kóplegen túrdegi metallardı tutqan birikpeler analizlari nátiyjeli ámelge asırıladı. Bunda, sınaplı elektrodlardan (katod) kóp paydalanıladı. Sebebi sınap ámelgemasining payda bolıwı bir ádewir metallardıń elektrolitik ajratılıwın talay ańsatlastıradı. Ekinshi tárepten bolsa, sap sınap metalında vodorod gazı (H₂) dıń ajırasıwı asa qıyınlıǵı sebep, suwlı eritpelerde suw molekulari elektrolizi (bólekleniwi) da ámelge aspaydı.
I.2.Konduktometriyanıń usılları ha'm áhmiyeti
Konduktometrik usıl menen eritpe titrlengende onıń qanday da sebep ılaylanģanlıģı yamasa reńli bolıwı elektr ótkizgishligine onsha tásir ete almaydı. Joqaridaģılardan tısqarı, usı usıl menen talay quramalı quramlı elementler eritpeleri, mısalı, bir neshe kislota qospasınan ibarat bolǵan sistemalardı analiz qılıw hám hár bir kislota muǵdarın anıq tabıw múmkin. Álbette, analiz tájiriybesi jumısları málim tártip qaǵıydalarına ámel etilgen jaǵdayda alıp barıladı. Barinen burın, eritpeden málim kólemde alıp, konsentraciyası anıq bolǵan silti eritpesi tańlanıp, odan az- azdan qosıp, payda etip eritpeler elektr ótkizgishligi ólshenedi. Silti qosılǵan tárepke, eritpede vodorod ionı [H⁺] salıstırmalı konsentraciyası mudam azayadı, usınıń menen birge, elektr ótkizgishlik de páseyedi. Eritpede, silti qosılıp barılıwı nátiyjesinde, titrlash noqatınan ótilgennen keyin gidroksil ionı [OH^-] konsentraciyası keskin artıwı anıq. Teris zaryadlı gidroksilleriniń salıstırǵanda operativ jıldamlıǵı sebepli, eritpe elektr ótkizgishligi de keskin artpaqtası anıq baqlanadı. Ornında atap ótiw kerek, hár túrlı ionlar jıldamlıǵına tiyisli bolǵan maǵlıwmatlar, ásirese, zárúrli fizikalıq-ximiyalıq kórsetkishler bahaları tiyisli maǵlıwmatlarda, ádetde, kestelerde berilgen boladı, sonday eken, bilip alıw qıyın Eritpeniń titrlewdi noqatında vodorod ionı [H⁺] hám gidroksil ionı [OH^-] muǵdarları minimum bolǵanlıǵı ushın, haqıyqattan da, elektr ótkizgishlik de minimum dárejede bolıwın ańǵarıw qıyın emes. Sonday eken, juwmaq jol menende atap ótiw múmkin, minimum elektr ótkizgishlik titrlew noqatın belgileydi. Konduktometrik titrlew usılı járdeminde tekǵana kislota yamasa silti, bálki basqa elektrolit birikpe (duz, oksidleytuǵın hám qaytarıwshı kompleks hám de soǵan uqsas element ) eritpeleri de analiz etiledi. Sonı atap ótiw kerek, ayırım jaǵdaylarda titrlew sızıǵı súwretdegi sıyaqlı kóriniske iye bolmawi de múmkin. Mısalı, eritpeniń elektr ótkizgishligi ondaǵı ionlardıń óz-ara ekvivalent mánisi (titrlew noqatı ) kórsetkishinen keyin de joqarı bolǵan jaǵdaydı kórsetiwge boladı. Atap aytqanda, gúmis nitrat (AgNO₃) eritpesin kúshli kislota - xlorid kislota (HCl) menen yamasa kúshsiz kislota (máselen, CH₃COOH) ni kúshli silti (NaOH) menen titrlewdi alıp kóremiz. Bunda konduktometrik titrlew sızıǵınıń kórinisi suwrettegi sıyaqlı formada boladı. Suwrette keltirilgen titrlew iymek sıziģi urınbaları kesilisken noqatı - ekvivalent (titrlew) noqatın belgileydi.
Eritpelerdiń elektr ótkizgishligi tek ǵana olardaǵı ionlardıń jıldamlıǵı, bálki eritpeni payda etiwshi ximiyalıq elementtıń dissociaciyalaniw dárejesine de baylanıslı. Reaksiya waqtında jıldamlıǵı joqarı bolǵan ionlar, jıldamlıǵı salıstırǵanda tómen bolǵanı menen almasǵan jaǵdaylarda da, titrlew dawamında dissociaciyalaniw dárejesiniń asıwı, elektr ótkizgishliktiń artıwına alıp keledi.
Hár qıylı birikpelerdi analiz etiwge keń kólemde qollanılatuǵın elektroximiyaliq usıllardan taǵı biri - kulonometrik analiz usılı bolıp tabıladı. Onıń negizinde, ádetde, tekseriletuǵın element eritpesiniń elektroliz procesine ushıratılıwı jatadı. Bunda elektr togı tásirinde keri zaryadlı ionlarǵa bóleklenetuǵın belgili ximiyalıq birikpeniń oksidleniw-qaytarılıw reaksiyasına dús keliwi baqlanadı. Tájiriybede payda bolatuǵın jańa tur elementler menen birgelikte, elektroliz procesi waqtında sarp etiw bolǵan elektr togı muǵdarı anıqlanadı. Kulonometrik analiz jumısların orınlawda Faradey nızamına qaray jaratılǵan.

II BAP. TÁJRIYBE BÓLIMI
II.1. Kulonometriyada qollanılatuģın ásbaplar
Kulonometrik titrlew metodınıń áhmiyeti sonnan ibarat, analiz qılınatuģın eritpege, elektroliz waqtında elektrodta titrlewshi reagent payda qılatuģın arnawlı tanlanģan qosımsha reagent qosıladı. Payda bolģan titrant analiz qılınatuģın zat tez stexiometrik qatınasta reakciyaģa kirisedi. Zattı elektroximiyaliq ózgertiriw ushın sarıplanģan elektr muģdarın bolģan jaģdayda Faradey nızamlarına tiykarlanıp anıqlanıp atırģan zat muģdarın esaplap shıģarıw múmkin. Elektroliz waqtında yacheykada tok kúshi ózgermes mániste boladı. Bul jaģdayda analitik signal-elektrolizge sarıplanģan waqtın sekundometr járdeminde ólshenedi. Ekvivalent noqat birer indikator járdeminde yaki málim fizikalıq - ximiyalıq metodlar menen potensiometrik, fotometrik yaki amperometrik usılda anıqlanıwı múmkin.
Kulonometrik titrlewdiń ádetdegi titrlew usılınan parıq etetuǵın kóp tárepleri bar. Atap aytqanda, bul usıl menen analiz jumısları alıp barılǵanda, aldınan jumısshı eritpe tayarlap, onıń konsentraciyasın anıqlaw sıyaqlı jumıslarǵa mútajlik qalmaydı. Sonıń menen birge, ápiwayı sharayatta titrlew múmkin bolmaytuǵın elementlerdi kulonometrik titrlew arqalı salıstırǵanda tez hám anıq analiz qılıw múmkin. Hár túrlı oksidleytuǵın elementleri 2 valentli galay (Sn⁺²), 1 valentli mıs (Cu⁺), 2 valentli xrom (Cr⁺²) ionların eritpede generatsiyalap, ańsat anıqlasa boladı. Atap aytqanda, qaytarıwshı komponentler, yaǵnıy 3 valentli mishyak (As⁺³) hám surma (Sb⁺³), 2 valentli temir (Fe⁺²), 1 valenti taliy (TI⁺¹) sıyaqlılardı titrlewde eritpede generatsiyalanģan brom, yad, ferrasionid hám soǵan uqsas elementler júdá qol keledi.
(a) muǵdarlıq : (6 ) kólemlik: (B) titrlewshi (a). Ádetde «muģdarıy» (a) kulonometr jardeminde ólshewler alıp barılǵanda katod, elektroliz waqtında kiyim-kenshek ajralatuģın metall (mısalı gúmis) duzı eritpesi salınǵan gewek tárizli diywallı ıdısqa ornatıladı. Anod hám katod plastinkalar da sol metalldan tayarlanǵan boladı. Bunday kulonometrde katodqa otırǵan metalldıń salmaǵı sarp etiw etilgen tok muǵdarına proporcional boladı.
«Kólemlik» (b) kulonometrik analiz usılı, ádette, elektroliz processi nátiyjesinde eritpede gaz statyası payda bolatuǵın jaǵdaylarda isletiledi, H₂ hám O₂ júz beredi. Bunday payda bolǵan gazlardıń kólemlik muǵdarları sarp etiw bolǵan tok muǵdarına baylanıslı boladı.

II.2.Kulonometrik titrlewdiń ámeliyatta qollanılıwı
Tiosulfat ioni platina anodında yodid ionınan oksidleniw natiyjesinde payda bolģan erkin yod penen kulonometrik titrlenedi. Qosımsha reagent sıpatında kaliy yaki natriy yodid qollanıladı.
2J^- -2e→J₂
2S₂O₃^-2 + J₂→S₄O₆^-2 +2J^-
Ekvivalent noqat analiz qılınatuģın eritpege az muģdarda kraxmal qosılıwı menen anıqlanadı.
Kerekli ásbap - úskeneler, ıdıs hám reagentler:
1) 2 dana 250 ml li stakanlar; 2) 1 dana 100 ml-li stakan; 3) 1 dana 300 ml li qosımsha stakan; 4) 1 dana 250 ml li ólshew kolbasi; 5) 1 dana 25 ml li byuretka; 6) 1 dana magnit aralastırģısh, toyınģan natriy sulfat eritpesi, shama menen 0,05 n natriy tiosulfat eritpesi, shama menen 1 M kaliy yodid eritpesi, 1% - li kraxmal eritpesi.
Shama menen tayarlanģan 0.05 n natriy tiosulfat eritpesin standartlastırıw. Laboratoriyadaģi shama menen 0,05 n natriy tiosulfat eritpesinen 250 ml li ólshew kolbasına 25 ml alıp distillengen suw menen suyultırıladı hám aralastırıladi.
Jumıstı orınlaw: Úskeneniń elektrolitik kilti eki márte suyultırılģan natriy sulfatiniń toyınģan eritpesi menen byuretka bolsa tayarlanģan tiosulfat eritpesi menen toltırıladı hám jerlerine ornatıladı. Generator elektrod hám elektrolitik kilt jumısshı tárepi suw menen juwıladı. Kilttiń ekinshi tárepi natriy tiosulfat eritpesi hám qosımsha mis elektrodı bar ıdısqa batırıadı. Toktı jalģaģan úziledi ("vyikl" jaģdayına qoyıladı).
Kúshleniwin turģınlastırıwsi úskenr UIP - 1 knopka "Anod" ti iske qosqan soń nátiyjede kórsetiwshi lampa janıwı kerek.
Titrleniwshi stakanģa (250 ml) ólshew cilindri járdeminde 5 ml 1 M natriy yakı kaliy yodidi, 1 ml kraxmal hám shama menen 50 ml kólemge deyin suw salınadi. Bul stakanģa magnit aralastırģısh salınıp magnit aralastırģısh úskenesine ornatadı hám tiyisli normal aralastırģısh tezligi qoyıladı (aralastırıp atırģan waqitta elektrod shetleri magnit aralastırģıshqa tiymewi hám eritpedegi orama payda bolmawı kerek). Elektrosekundomerdi nolge qoyıw kerek elektrolizyorģa 1 - 2 sekund, minut toktı jalģap kúshsiz, lekin aniq hawa reń payda bolģannan keyin toktı óshiriw kerek. Bunnan keyin byuretkadan anıq 5 yaki 10 ml standartlastırılģan natriy tiosulfat eritpesi qosıladı hám bir waqıttıń ózinde sekundomer hàm tok jalģanadı.
Elektrolizyor arqali ótip atırģan tok kúshin hám mikroampermetr shkalası kórsetkishin jazıp alıw kerek. Aldıńģıday reń payda bolģansha elektrolizdi dawam ettiriw kerek hám reakciya juwmaqlanģan soń keyin birden sekundomerdi hám tok jalģaģıshtı ajratıw kerek. Elektrolizyordaģı eritpeni almastırmaģan jaģdayda titrlewdi 3 márte tákirarlaw múmkin.
Eritpedegi tiosulfat muģdarın anıqlaw.
Berilgen eritpeni kolba tamģasına deyin suw menen suyultırıp, aralastırıladi. Bunnan keyin sol oqıw jumısınday orınlanadı. Titrlew nátiyjelerin de joqarıdaģı 1- keste kórinisinde toltırıladı. Natriy tiosulfatın anıqlaw nátiyjesinde tómendegi formula menen esaplanadı.
Esaplaq nátiyjeleri
Tabılģan natriy niosulfat mg
Jawabı. mg
Qatelik. %


III BAP. ALING'AN NÁTIYJELER HÁM OLARDIŃ ANALIZI
III.1. Kulonometrik titrlewdiń áhmiyeti hám qollanılıwı
Kulonometrik titrlewdiń ádetdegi titrlew usılınan parıq etetuǵın kóp tárepleri bar. Atap aytqanda, bul usıl menen analiz jumısları alıp barılǵanda, aldınan jumısshı eritpe tayarlap, onıń konsentraciyasın anıqlaw sıyaqlı jumıslarǵa mútajlik qalmaydı. Sonıń menen birge, ápiwayı sharayatta titrlew múmkin bolmaytuǵın elementlerdi kulonometrik titrlew arqalı salıstırǵanda tez hám anıq analiz qılıw múmkin. Hár túrlı oksidleytuǵın elementlerdi 2 valentli qalay (Sn⁺²), 1 valentli mıs (Cu⁺), 2 valentli xrom (Cr⁺²) ionların eritpede generatsiyalap, ańsat anıqlasa boladı. Atap aytqanda, qaytarıwshı komponentler, yaǵnıy 3 valentli mishyak (As⁺³) hám surma (Sb⁺³), 2 valentli temir (Fe⁺²), 1 valentli talliy (Tl⁺¹) sıyaqlılardı titrlashda eritpede generatsiyalangan brom, yad, ferrasionid hám soǵan uqsas elementler júdá qol keledi.
Sonday - aq «muģdariy» (a) kulonometr jardeminde ólshewler alıp barılǵanda katod, elektroliz waqtında kiyim-kenshek ajralatuģın metall (mısalı gúmis) duzı eritpesi salınǵan gewek tárizli diywallı ıdısqa ornatıladı. Anod hám katod plastinkalar da sol metalldan tayarlanǵan boladı. Bunday kulonometrde katodqa otırǵan metalldıń salmaǵı sarp etiw etilgen tok muǵdarına proporcional boladı. «Kólemlik» (b) kulonometrik analiz usılı, ádetde, elektroliz procesi nátiyjesinde eritpede gaz statyası payda bolatuǵın jaǵdaylarda isletiledi, H₂ hám O₂ júz bolıwında. Bunday payda bolǵan gazlardıń kólemlik muǵdarları sarp etiw bolǵan tok muǵdarına baylanıslı. «Kólemlik» (b) kulonometrik analiz platina eletrodlar byuretka (1) túpkilikli bóleginde jaylastırıladı. Elektrodlı ıdıs (1) suw menen toltırılģan ádewir úlken ıdıs (3) dıń orta bóleginde ornalasqan bolıp, odan onsha uzaq bolmaǵan aralıqta termometr (4) ósip qoyılǵan boladı. Sonıń menen birge, usı byuretkaģa rezinalı shlang (6 ) arqalı kalibrlengen byuretka (7) birlesken. (1) hám (7) lardaģı suyıqlıqlar biyiklikleri bir jaǵdayda saqlanıp, elektr tokı ótkerilip, elektroliz processi ámelge asıriladı. Elektroximiyaliq process tawsılǵannan keyin, kran (5) buralıp, payda bolǵan gaz shiǵarıladı, bir waqtıniń ózinde, byuretka (7) kórsetiwine qaray gaz kólemi belgilengenler etiledi. Bunda anıqlanǵan gaz kólemi, normal jaǵdayǵa keltirilgen jaģdayda boladı. Tiyisli esap - kitap jumıslarında paydalanıladı hám aqır-aqıbetde sarp etiw bolǵan elektr togı muǵdarı da tabıladı.
«Titrlewshi» (V) kulonometrik analiz mánisin vanadil ionı (VO2+) dıń vanadilsulfat eritpesi sharayatında oksidleniwi tiykarında ańlap alıw múmkin. Bunda :
VO²⁺ + 2 H₂ O → VO^-3+ 4 H⁺ + e
baqlanadı. Áne sonday elektroximiyaliq oksidleniw nátiyjesinde payda bolǵan vanadat (VO^3-) ionınıń muǵdarı fenilantranil kislotası (indikator) qatnasıwında temir (II)-sulfat (FeSO₄) tuzining eritpesi menen titrlep tabıladı. Atap ótiw kerek, normal sharayatta sarp etiw bolǵan 96500 Kl elektr togı 1000 ml kólemdegi temir (II)-sulfat tuzınıń 1 n eritpesine ekvivalent bolıp tabıladı. 1 Kl júzim 0,1 n eritpeniń 0, 104 ml kólemi tuwrı keledi. Áyne vanadiy menen baylanıslı tájiriybelerge mólsherlengen «titrlewshi» kulonometr apparatınıń sxeması súwret (V) de kórsetilgen. Gewek tárizli dúzılıwdegi shıyshe tosıq (2) menen ajıratılǵan ıdıs (1) dıń eki bólegi de vanadil sulfat tuzınıń 0, 02 n eritpesi menen toltırıladı. Eritpege túsirilgen platina elektrodlar (3) elektroliz alıp barılatuǵın ıdıs menen izbe-iz tok dáregine jalǵanadı. Elektroliz processi ótkerilip tawsılǵannan keyin, qurılmanıń anod ornalasqan bólegindegi eritpe kran (4) jardeminde konussimon kolbaǵa quyıp alınadı hám temir (II)-sulfat menen titrlenedi.
Fe²⁺ generatsiyasi hám xromat ionların qaytarılıwı atqarılatuǵın kulonometrik titrlew úskenesiniń sxeması.Bunda isletiletuǵın elektrodlardıń ekewi de birdey - platinali elektrodlar eritpege túsirilgen boladı. Atap aytqanda, 5%-li kaliy sulfat (K₂SO₄) duzı eritpesine anod túsirilip, bunda paydalaniletuǵın ıdıs diywalları gewekli dúzılıwdegı materialdan tayarlanǵan bolıwın atap ótiw zárúr. Ol katod elektrodı ornalasqan salıstırǵanda úlken kólemli basqa ıdısqa jaylastırıladı. Katodli úlken ıdısqa analiz etiletuǵın eritpe quyıladı hám elektrolizge ushıratıladı. Sonday - aq, «polyar»- «bul qutb» degeni. Usı elektroximiyaliq analiz «usılında «polyarlanıw» processinen paydalanıladı. Polyarografik analiz usılı elektrolit eritpelerinen elektr togı ótkerilgende eritpedegi ximiyalıq element molekulalarınıń polyarlanıwın úyreniwge tiykarlanǵan bolıp, ol jaǵdayda elektrodlar sınap ústinler isletiledi. Polyagrografiya analizi 1922 jılı Ya. Geyrovskiy jańalıq ashqan hám házirgi waqıtta ol elementlerdı fizikalıq-ximiyalıq analiz hám izertlewde keń kólemde qollanıladı. Usı usıl menen, atap aytqanda, elektrod sırtında baratuǵın oksidleniw-qaytarılıw hám basqa processler mexanizmi, bir qatar zárúrli elektroximiyaliq kórsetkish hám turaqlılar bahaları, ayırım elektroximiyaliq reaksiya (process) lar kinetikasi, komleks birikpeler payda bolıwı, olarǵa tiyisli fizikalıq-ximiyalıq kórsetkishler hám basqa kóp ilimiy-ámeliy wazıypaları óz sheshimin tabadı. Sonı da aytıp ótiw zárúrki, polyarografik analiz analitik ximiyada hár túrlı organikalıq hám organikalıq bolmaǵan elementlardıń sapa - muǵdarlıq analizinde eń zárúrli zamanagóy usıllardan esaplanadı. Polyarografik analiz, sınap elektrodı (katod) jardeminde, ayniksa, qaytarılatuǵın metall ionların anıqlawda zárúrli áhmiyetke iye. Basqa kóplegen usıllardaǵı sıyaqlı, polyarografik analizda da, muyan eritpege elektrod (katod hám anod lar tusintiriledi 
Eger eritpede qaytarılıwshı ionlar bolmasa, tok eritpeden ótpeydi hám qaytarılıw processi baqlanbaydı. Bunday jaǵdayda tok kúshi hám kernew arasında baylanıslılıq, a-súwrette kórsetilgeni sıyaqlı, absissa oǵına parallel sızıq kórinisinde boladı.
Eritpede qaytarılatuģın ionlar ámeldegi bolsa, potensial málim mániske etkende (qaytarılıw potensialı ), eritpeden tok ótip, tok kúsh aldın basta áste, E málim mániske jetkende keskin kóterilip keyinirek E dıń asıwı menen tok ózgermey qaladı.
Jaqtılıq nurı filtrleri qattı yamasa suyıq jaǵdaydaǵı elementlerden payda bolıwı múmkin. Qattı jaqtılıq filtrleri hár-qıylı reńdegi tınıq plastinka formasında tayarlanadı. Filtrde, ádetde, tek reńli eritpeden oǵada alatuǵın tolqın uzınlıǵındaǵı nur ótip, qalǵanı ustap qalınadı. Jaqtılıq filtrlerinen paydalanıw fotokolorimetrdi qóllaw imkaniyatın talay keńeytiredi.
Fotoklorimetrik analiz usılınan túrli tarawdıń ilimiy laboratoriyalarında keń paydalanıladı. Sonı da atap ótiw kerek, túrli tolqın uzınlıǵına iye bolǵan nurlardı qóllawǵa tiykarlanǵan zamanagóy optikalıq analiz usılları házirgi dáwir ámeliyatında júdá keń kólemde isletiledi. Olar járdeminde, tek ǵana hár xal elementler analizi, sonıń menen birge, túrme-túr ilimiy-texnikalıq izertlew jumısları da atqarıladı. Mısal retinde, olar gápine atomabsorbsiya, UF, IQ hám túrli elektroskopiya, EPR hám YaMR fizikalıq izertlew usılların kórsetiw múmkin.