1- laboratoriya ishi

Xromatografiyada ishlatiladigan kolonka va detektorlar
Xromatografiya kolonkasiga tuzilishi jihatidan ham, ishlatilishi bo‘yicha ham bir qator talablar qo‘yiladi. Birinchi talabga kolonkaning uzunligi, ichki diametri, shakli, qanday materialdan tayyorlangani misol bo‘ladi. Ikkinchi talabga ichiga adsorbentning joylashtirilish zichligi, yuvib o‘tadigan suyuqlikning harakatlanish tezligi, bosim gradiyenti, harorat, namunaning hajmi kiradi.
Kolonkaning uzunligi ajratish sharoitlarini tanlashda muhim ahamiyatga ega, chunki u kolonkaning samaradorligi va tanlovchanligiga, tahlilning davom etish muddatiga ta'sir ko‘rsatadi. Kolonkaning uzunligi ikki marta oshirilganda tahlil vaqti ham ikki marta ortadi, ajratish mezoni esa kolonka uzunligining kvadrat ildizdan chiqarilgan qiymatiga mos ravishda ortadi. Xromatografiya qurilmalarida ishla­tiladigan kolonkalarning uzunligi 15-150 sm gacha (10 m gacha yetadiganlari ham bor), diametri 2 dan 12-15 mm gacha bo‘ladi. Diametrni kamaytirishga toidirishning qiyinlashishi, detektor sezgirligining pasayishi xalaqit beradi, orttirishga esa harakatchan faza siljish tezligining kamayishi to‘sqinlik qiladi.
Kalta kolonkalar odatda to‘g‘ri yoki U-simon shaklda tayyorlanadi. Ularning uzunligi 3-4 m dan ortiq bo‘lganda spiralsimon qilib tayyorlanadi. Kolonkalar yupqa devorli shisha naylardan yoki zanglamaydigan po‘latdan yasaladi. Shisha naylar ishlatish kolonkalarining sorbent bilan to‘ldirilishini ko‘z bilan ko‘rib, nazorat qilish imkonini beradi.
Kolonkani adsorbent bilan bir tekisda va bir xil zichlikda to‘ldirish muhim ahamiyatga ega. Shuning uchun adsorbent donachalari sferik shaklda hamda bir xil diametrga (10-20 mkm) ega bo‘lishi kerak. Bunday donachalar kolonkaning barcha hajmi bo‘ylab bir tekisda va zichroq joylashadi. Adsorbent kolonkada zich joylashganda harakatchan faza va namuna ko‘ndalang yo‘nalishda yaxshi siljiydi, shuningdek, suyuqlik oqimining tezligi o‘zgarmay bir xilda saqlanib turadi.
Kolonkaga kiritiluvchi namunaning hajmi adsorbentning joylashish zichligiga va donachalarining o‘lchamiga bog‘liq. Donachalar o‘lchamining kichrayishi va joylashtirish zichligi ortishi bilan namuna hajmi ortadi va odatda 1 dan 10 sm/s ni tashkil qiladi. Namuna kolonkaga dozator yordamida kiritiladi. Dozator namunani aniq miqdorda o‘lchab olib, xromatografik kolonkaga kiritish uchun ishlatiladigan asbob. Dozatorga qo‘yiladigan asosiy talablardan biri kiritiladigan namunalaro‘lchamini va ularni kolonkaga kiritish sharoitlarini bir xilda saqlashdan iborat. Bundan tashqari, kolonkaga namuna kiritish kolonkaning xromatografik qurilma boshqa qismlarining ishlash sharoitini keskin o‘zgartirmasligi, dozatorning ichki yuzasi esa namunaga nisbatan adsorbsion va katalitik faol bo‘lmasligi kerak.
Gazsimon va suyuq namunalar xromatografik kolonkaga maxsus shprislar vositasida, kiritish joyida kauchuk membranani (pardani) teshish yo‘li bilan kiritiladi. Bunda gazsimon namunalarga gaz shprislari, suyuq namunalar uchun mikroshprislar ishlatiladi. Mikroshprislar xromatografga mikrolitrning ulushlaridan tortib, to o‘nlab mikrolitrlar hajmida namuna kiritishga imkon beradi. Ba’zan faboratoriya amaliyotida dozator sifatida tibbiyot shprislaridan foydalaniladi.
Qattiq holatdagi namunalar xromatografga ularni oldindan suyuqlikda eritish yo‘li bilan yoki dozatorning o‘zida bevosita qizdirib bug‘latilgandan keyin kiritiladi.
Xromatografiya kolonkaga to‘ldiriladigan adsorbentga bir qator talablar qo‘yiladi: ular zaruriy tanlovchanlikka, yetarli darajada mexanik pishiqlikka ega bo‘lishi, tekshiriluvchi aralashma komponentlariga nisbatan kimyoviy inert va oson topiladigan bo‘lishi kerak.
Adsorbentlarni tanlashda fazalarning agregat holatiga, xromatografiyalash usuliga va boshqa omillarga e'tibor beriladi.
Detektorlar. Xromatografiya kolonkasidan chiqish joyida konsentratsiyaning taqsimlanishi detektor deb ataluvchi maxsus asbob vosita­sida qayd qilinadi. Gaz xromatograflarda detektor gaz oqimi yo‘lida bevosita kolonkadan chiqish joyiga o‘rnatiladi. Detektorning vazifasi kolonkadan chiqish joyida konsentratsiyaning vaqtga bog‘liqligini uzluksiz qayd qilib turishdan iborat. Xromatografiyalash natijalari detektor turini, uning konstruksiyasini to‘g‘ri tanlashga bog‘liq. Detektorni tanlashda uning xromatografiyalanuvchi aralashmaning kompo­nentlariga nisbatan yuqori sezgirligi, inersionligi kamligi; signalining namuna miqdoriga to‘g‘ri chiziqli bog‘lanishda bo‘lishi, takroriy o‘lchashlarda bir xil natija berishi, ko‘rsatishlarining barqarorligi, qurilmaning soddaligi, ishlatishda qulayligi va arzonligi asosiy ahamiyatga ega. Detektorlarning ikki turi ko‘p ishlatiladi: differensial va integral detektorlar. Differensial detektorlar xossalardan birining (konsentratsiya yoki oqim) vaqt bo‘yicha oniy qiymatlarini qayd etadi