1-laboratoriya ishi: Sifat reaksiyalarini bajarish texnikasi

Sulfatlarni karbonatlarga aylantirishning ikki usuli mavjud.

Birinchi usul. Sulfatlar cho‘kmasini chinni kosacha yoki tigelga
o'tkazib, unga nisbatan o‘n hissa ko‘p Na₂CO₃, yoki K₂CO₃ bilan birga qizdirilganda sulfatlar quyidagi reaksiya bo'yicha karbonatlarga aylanadi:
BaCl₂ + Na₂CO₃  BaCO₃ + Na₂SO₄
Hosil qilingan qotishmani bir necha marta distillangan suv bilan yuvib, undagi natriy sulfat va ta’sirlashmay qolgan natriy karbonat to'liq ajratib olinadi. Sulfat va karbonatlar toiiq ajratilganligini tekshirish uchun yuvindi suvga kislotali muhitga keltirilgan BaCl₂ eritmasi qo'shib ko'riladi. Agar cho'kma hosil bo'lmasa, natriyning sulfat va karbonati to'la ajratilgan hisoblanadi. Karbonatlar cho'kmasi sirka kislotada eritilib, undan ikkinchi guruh kationlari topiladi.


Ikkinchi usul. II guruh kationlari sulfatlarining to'liq cho'ktirib ajratilganiga ishonch bo'lmasa, sulfatlari ajratilmagan tekshiriladigan aralashma ikkiga bo'linib, ikkita chinni kosachaga solinadi. Chinni kosachalar raqamlanadi. Birinchi chinni kosachadagi cho‘kmali eritmaning hajmidan 2-3 marta ko‘p to‘yingan natriy karbonat, ikkinchi kosachadagi eritmaga shuncha miqdor to‘yingan kaliy karbonatning eritmalaridan qo‘shib, aralashmalar qaynaguncha qizdiriladi. Aralashmalar 20-30 daqiqa qaynatilganda ikkinchi guruh kationlari sulfatlarining bir qismi yuqoridagi reaksiya bo‘yicha karbonatlarga aylanadi. Eritmalarga o‘tgan sulfat ion to‘kib tashlanadi. Qoldiqlar yana bir necha marta to‘yingan natriy karbonat va kaliy karbonat eritmalari bilan (mos ravishda) ishlanib, suyuqliklar ketma-ket to'kib tashlanadi. Bunda yana ikkinchi guruh kationlarining karbonatlari va magniyning gidrokarbonati cho‘kmada qoladi. Hosil qilingan karbonatlar va gidrokarbonat filtrlab yoki sentrifugalab ajratiladi. Qoldiqlar cho‘kma tarkibida biroz Na₂CO₃ yoki K₂CO₃bo‘lgan suv bilan (mos ravishda) astoydil yuvilsa, cho'kmalar toza karbonatlar va gidrokarbonatlardan iborat bo‘lib qoladi. Cho‘kmadan sulfatlaming toiiq ajratilganini tekshirib ko‘rish uchun distillangan suv bilan oxirgi marta yuviladi va yuvindiga xlorid kislotali bariy xlorid eritmasi tomiziladi. Tomchi tushganjoy loyqalanmasa, demak, sulfatlar to'liq ajratilgan deyish mumkin. Qoldiqlardan (1-cho‘kma) Ca²⁺, Sr²⁺ va Ba²⁺ ionlari topiladi.
Sulfatlaming karbonatlarga o'tishi sababini ulaming eruvchanlik ko'paytmalari qiymatlarini taqqoslash orqali bilib olish mumkin: stronsiy karbonatlarining eruvchanlik ko'paytmalari kalsiy va stronsiy sulfatlarinikidan ancha kichik bo'lganligidan kalsiy va stronsiy sulfatlari osongina karbonatlarga aylanadi. Biroq bariy karbonatning eruvchanlik ko'paytmasi qiymati bariy sulfatnikidan qariyb ellik marta katta bo'lganligi uchun almashinish reaksiyasi tufayli hosil bo'ladigan bariy karbonat juda oz miqdorda bo'ladi. Shuning uchun cho'kma ko'p marta natriy yoki kaliy karbonat bilan ishlanishi va har bir ishlovdan keyin eritma cho'kmadan ajratilishi shart. Ishlov uchun olinayotgan karbonatning konsentratsiyasi sulfat konsentratsiyasidan kamida 50 marta ortiq bo’lishi kerak (karbonatlar va sulfatlar eruvchanlik ko‘paytmalari orasidagi farq qiymaticha).
Karbonatlarga aylantirilgan ikkinchi guruh kationlari cho’kmasi sirka kislotada eritib tekshiriladi.

3. 
   II guruh kationlari aralashmasining sistematik analizi. Ammiakli bufer aralashma ishtirokida guruh reagenti ta’siridan ajratilgan yoki sulfatlar karbonatlarga aylantirilgandan keyin olingan BaCO₃, SrCO₃ va CaCO₃ cho’kmalari 2 N CH₃COOH eritmasi yordamida eritiladi.
   

1. 
   Ba²* ionini topish va ajratish. Eritmadan 2-3 tomchi olib, unga K₂Cr₂O₇+CH₃COONa ta’sir ettiriladi. Agar sariq cho’kma - BaCrO₄ hosil bo‘lsa, eritmada Ba²⁺ bo‘ladi. Ba²⁺ ioni Sr²⁺ va Ca²⁺ ionlarini topishga xalaqit qiladi. Shuning uchun agar eritmada Ba²* boisa, uni eritmadan ajratish zarur. Buning uchun ikkinchi guruh kationlari aralashmasi eritmasining bir qismiga (ikkinchi qismi qo’shimcha tekshirish uchun olib qo’yiladi) pH=4-5 bo’lganda K,Cr₂O₇+CH₃COONa ta’sir ettirib, BaCrO₄ cho‘ktiriladi. Cho'kmali aralashma 1-2 daqiqa davomida suv hammomida qizdiriladi. So’ngra cho’kma sentrifuga yordamida to’liq ajratib olinadi. Eritmada Ba²⁺ bo’lmasa. bu bosqich tushirib qoldiriladi.
   
2. 
   Sr²⁺ va Ca²⁺ionlarini cho'ktirish. Ba²⁺ ionini cho’ktirish maqsadida eritmaga qo’shilgan ortiqcha K₂Cr₂O₇ rangli bo’lganligidan analizga xalaqit qiladi. Shu bois eritmadagi Sr²⁺ va Ca²⁺ ionlarini cho’ktirish zarur bo’ladi. Buning uchun eritmaga pH<10 bo’lguncha qattiq Na₂CO₃ qo’shib, aralashma suv hammomida 2-3 daqiqa qizdiriladi. Hosil bo’lgan SrCO₃ va CaCO₃ cho’kmalar sentrifugalab ajratiladi, so’ngra cho’kma yuviladi.
   
3. 
   Sr²⁺ ionini topish va ajratish. SrCO₃ va CaCO₃ cho’kmalari 2N CH₃COOH eritmasida eritiladi. CH₃COOH da eritib olingan eritmaning 1-2 tomchisiga CaSO₄ ning to’yingan eritmasidan 2-3 tomchi qo’shib, suv hammomida qizdirilganda SrSO₄ ning oq loyqasi hosil bo’lsa, demak, eritmada Sr²⁺ bor deyish mumkin. Eritmaga CaSO₄ qo’shganda cho’kma darhol hosil bo’lsa, bu Ba²⁺ ionining to’liq ajratilmaganligini ko’rsatadi. Agar eritma yana 8-10 daqiqa qizdirilganda u loyqalanmasa, demak, Sr²⁺ qolmaganiga ishonch hosil qilish mumkin. Eritmada Sr²⁺ bo’lsa, uni eritmadan ajratish kerak bo’ladi. Buning uchun tarkibida Sr²⁺ va Ca²⁺ ionlari bo’lgan eritmaga bir necha tomchi ammiak ishtirokida (NH₄)₂SO₄ eritmasidan 10-15 tomchi solinadi va qizdirib turib, CaSO₄ cho’kmasi hosil qilinadi. CaSO₄ ning eruvchanlik ko’paytmasi SrSO₄ dan ~ 74 marta katta bo’lganligidan bu sharoitda CaSO₄ amalda cho‘kmaydi. Ammo, cho'kma sentrifugalab ajratib olsa bo‘ladi. Sentrifugat Ca²⁺ ionini topish uchun ishlatiladi. Agar eritmada Sr²⁺ bo'lmasa, bu bosqich tushirib qoldiriladi.
   

4. Ca²⁺ ionini topish. Senrifugatga 4-5 tomchi (NH₄)₂C₂O₄ eritmasidan qo‘shib qizdirilganda, oq CaC₂O₄ cho‘kmaning hosil bo’lishi Ca²⁺ ionining borligidan darak beradi. Agar bunda oq cho'kma tushmasa, demak, eritmada Ca²⁺ioni yo‘q ekan, deyish mumkin.