1 laboratoriya ishi trimetilamin olinishi

Reaktivlar va materiallar:
etil spirti 95%-li;
kaliy bixromat;
H2SO4 (kons);
azot (balonda);
gidroksilamin gidroxlorid;
natriy gidroksidining 1 n. suvli eritmasi.

Ish bajarish tartibi
Uch og‘izli kolbaga 30 ml etil spirti, 10 ml konsentrlangan H₂SO₄, 20 ml suv quyiladi va termometr joylashtiriladi. Keyin etanolni oksidlash qurilmasi yig‘iladi (1rasm). Yutish idishiga 70 ml suv quyiladi. Qaytarma sovutgichda termostat orqali aylanadigan suv ulanadi. Termostatdagi harorat 35 ^oS ushlanadi (bu haroratda qaytarma sovutgichda spirt kondensatsiyalanadi, lekin hosil bo‘lgan aldegid kondensatsiyalanmaydi).
So‘ngra kimyoviy stakanda 90 ml suv va 25 ml konsentrlangan H₂SO₄ dan iborat aralashma tayyorlanadi, unda 49 g kaliy bixromat isitish orqali eritiladi va issiq eritma tomchilatish voronkaga quyiladi
Kolbadagi reaksiya massasi qaynaguncha isitiladi va qaynab turgan spirtga asta-sekin xrom aralashmasi qo‘shiladi, shu bilan birga suyuqlik orqali azot oqimi yuboriladi (shunday tezlikda o‘tishi kerakki, bunda gaz pufakchalarini hisoblash mumkin bo‘lsin). Reaksiya issiqlik chiqishi bilan borishi sababli, reaksiya massasini tashqaridan isitilmasdan qaynatishda davom ettiriladi. Xrom aralashmasidan kaliy bixromatning kristallanishini oldini olish uchun tomchilatgich voronkaga bug‘latgichda hosil bo‘lgan suv bug‘i bilan doimo puflab turiladi.
Taxminan 20 daqiqadan so‘ng xrom aralashmasining quyilishi tugaydi. Shundan keyin reaksiya aralashmasining mildirab qaynashida, kolbadan aldegidni butunlay chiqarib tashlash uchun yana 10 daqiqa davomida azot qo‘shiladi.


1-rasm. Etanolni asetaldegidga oksidlash qurilmasi: 1–uch og‘izli kolba; 2-azot quyish trubkasi; 3-bosimni tenglashtiruvchi tomchilatish voronkasi; 4-qaytarma sovutgich; 5-elektrplitka; 6-bufer idishi; 7-kalsiy xloridli yutilish kolbasi.

Yutilish kolbasida hosil bo‘lgan suvli eritmadagi asetaldegid miqdori titrometrik usulda aniqlanadi. Buning uchun analiz qilinayotgan eritmadan 5 ml konussimon kolbaga solinadi, u yerga 18 ml 1 n. xlorid kislota gidroksilamin eritmasi va 36 ml suv qo‘shiladi. Kolba tiqin bilan yopiladi va 30 daqiqaga qoldiriladi, so‘ngra 1 n natriy gidroksid eritmasi bilan metiloranj ishtirokida sariq somon rang hosil bo‘lguncha titrlanadi. Bunda parallel ravishda, bir xil sharoitda bo‘sh tajriba (kontrol) amalga oshiriladi.
Suvli eritmadagi asetaldegidning (C_A) molyar konsentratsiyasi quyidagi formula bo‘yicha hisoblanadi:

bu yerda V₁-tahlil qilingan eritma namunasini titrlash uchun ketgan natriy gidroksidi suvli eritmasining hajmi, ml; V₀ - bo‘sh tajribaga ketgan natriy gidroksidi suvli eritmasining hajmi, ml; C_NaOH - natriy gidroksidi suvli eritmasining normal konsentratsiyasi; V_pr - tahlil qilinayotgan eritma namunasining hajmi, ml.
Vazifa: asetaldegidning suvli eritmadagi miqdorini aniqlash.

Nazorat savollari:

1. 
   Oksidlash reaksiyalari orqali qanday moddalar olinadi?
   
2. 
   Oksidlovchi vositalarni qanday turlarini bilasiz?
   
3. 
   Oksidlash jarayonlarining asosiy reaksiyalari.
   
4. 
   Oksidlash jarayonlarining oraliq reaksiyalari.
   
5. 
   Asetaldegid olishda qanday reaksiya sodir bo‘ladi?
   
6. 
   Asetaldegidni tozalash qanday amalga oshiriladi?
   
7. 
   Suvli eritmadagi asetaldegidning konsentratsiyasi qanday aniqlanadi?
   
8. 
   Asetaldegid sinteziga qanday omillar ta’sir ko‘rsatadi.
   
9. 
   Laboratoriya sharoitida asetaldegidni qanday usullar bilan olish mumkin?
   
10. 
    Qanday yo‘l bilan asetaldegid unumini ko‘paytirish mumkin?