1 laboratoriya ishi trimetilamin olinishi

1 - LABORATORIYA ISHI
TRIMETILAMIN OLINISHI





Ishning maqsadi: aminlarni karbonilli birikmalar bilan alkillash reaksiyasi bilan tanishish.
Metil- va etilaminlar asosiy organik sintezining ko‘p tonnali mahsulotlari hisoblanadi. Ular raketa dvigatellari uchun suyuq yoqilg‘i va boshqa aminlar, anionalmashinuvchi smolalar, kationli SFM, simazin turidagi zaharli moddalar, shuningdek karbamatlar va dikarbamatlar olishda oraliq mahsulotlar sifatida qo‘llaniladi.
Sanoatda alkilaminlarni ammiakdan va tegishli spirtlardan gaz fazada kislota turidagi geterogen katalizatorlar (faol alyuminiy oksid) ishtirokida alkillash yoki bosim ostida metalli kontakt (nikel, platina) ishtirokida katalitik aminlash bilan olinadi.

Jihozlar:
Yumaloq tubli kolba hajmi 100 ml
Qaytar sovutgich - uzunligi 50 sm, diametri 2 sm
Moy (yoki qum) hammomi
Ajratish vorokasi
Nasadka,
Sovutgich
Vyurs kolbasi
Yuvgich
Suv hammomi
Farfor piyola
Shlifli, qopqoqli byuks

Reaktivlar va materiallar:
Texnik ammoniy xlorid – 10 g (0,19 mol)
Paraformaldegid
Natriy gidroksid
HCl(kons).


Ish bajarish tartibi: Ishni mo‘rili shkaf tagida bajarish kerak!
10 g (0,19 mol) texnik ammoniy xlorid va 27 g (0,3 mol) paraformaldegidni stakanga solib yaxshilab aralashtiriladi va qaytar sovutgich bilan ta’mirlangan 100 ml hajmli yumaloq tubli kolbaga solinadi. Reaksiya massasini asta-sekin moy hammomida qizdiriladi. 85 dan 105°S haroratda kolbaning tubidagi modda massasi suyuqlanishi natijasida shiddatli ravishda karbonat angidrid ajralib chiqa boshlaydi. Agarda reaksiya shiddatli ravishda ketsa, darxol isitish to‘xtatiladi va moy hammomi ajratiladi. Reaksiyani isitishsiz davom ettiriladi va gaz ajralishi kamayganda, taxmina 1 soatdan keyin isitishni moy hammomida davom ettiriladi. Reaksiyani 160 ^oS haroratda karbonat angidrid gazining ajralishi batoamom tugaguncha olib boriladi, taxminat 2,5-3,5 soat davomida.
Trimetilamin xlorid kislotasini olish uchun reaksiya massasini natriy gidroksidi bilan ishlov berish va erkin aminni xlorid kislotaga distillash kerak.
Buning uchun isitishni to‘xtatish, qaytar sovutgichni chiqarib olish va kolbani ajratish voronka va sovutgich bilan ta’mirlash kerak. Sovutgichning pastki tomoniga qabul qilgich sifatida Vyurs kolbasi yoki so‘rish uchun idish ulanadi. Qabul qilgichning chiqish trubkasi rezina naycha yordamida yuvish idishining pastki trubasiga ulanadi, unga xlorid kislotasi quyilgan bo‘ladi. Trimetilamin juda uchuvchan bo‘lgani uchun asbobning barcha ulanishlari yetarlicha mahkam ulangan bo‘lishi kerak.
Vyurs kolbasi yoki so‘rish uchun idish ishqor bilan ishlov berish paytida trimetilamin bilan birga distillangan suvni ushlab qolishga xizmat qiladi. Bu suv ko'pincha sariq rangga bo'yalgan; agar u xlorid kislotasi bilan bevosita aloqada bo'lsa, u trimetilamin xlorid kislotasini ifloslantirishi mumkin.
Biroz sovigan reaksiya massasiga 40 ml suvda 22 g natriy gidroksidi eritmasi (bu miqdor erkin aminni ajratish uchun nazariy talab qilinganidan 2,5-3,0 baravar yuqori) asta -sekin quyiladi. Bu holda, amin distillanadi, muzlatgich va Vyurts kolbasidan o'tadi va xlorid kislotasi tomonidan so'riladi (20 ml kislota ρ = 1.19 g / sm³ ni oling, ya'ni nazariy jihatdan neytrallanish uchun kerak bo'lgandan biroz ko'proq). .
Reaksiya kolbasida amin qolmaganiga ishonch hosil qilish uchun, natriy gidroksidning to'liq miqdori qo'shilganidan so'ng, aralashma 10-15 minut davomida isitiladi.
Trimetilamin xlorid kislotasini ajratish uchun hosil bo'lgan kislotali eritma avval elektr pechda, so'ngra kristallar hosil bo’lguncha suv hammomida bug'lantiriladi. Eritma kontsentrlangani sari trimetilamin xlorid kislotasining kristallari tobora ko'proq cho'kadi; ular vaqti -vaqti bilan yig’iladi, 100-110 ° C gacha bo'lgan pechda bir necha daqiqa quritiladi va keyin mahkam yopilgan shishaga solinadi.
Filtrat yana bug'lanadi, cho'kindi kristallar yig’iladi, quritiladi va hokazo. Trimetilamin xlorid kislotasining o'rtacha hosil bo’lishi ammiak xlorining boshlang'ich nazariy miqdorining 89% ni tashkil qiladi.
Eslatma. Reaksiya ko'p miqdorda issiqlik chiqarilishi bilan birga sodir bo’ladi, shuning uchun yo'qotishlarni oldini olish uchun belgilangan o'lchamdagi kuchli muzlatgichni olish kerak. Paraformaldegidning tiqilib qolishiga yo'l qo'ymaslik uchun ichi keng trubka kerak.


Vazifa: trimetilamin hosilini aniqlang.
LABORATORIYA ISHLARINI HIMOYA QILISH UCHUN SAVOLLAR
1. Alkillanish jarayoni nima? Alkillanish jarayonlarining tasnifi.
2. Alkillanish jarayonining katalizatorlari.
3. Alkillanish jarayonining alkillovchi moddalari. Qaysi hollarda qaysi biri qo'llaniladi?
4. Alkillanish reaktsiyalari natijasida qanday birikmalar olinadi?
5. Alkillanish jarayonining yon reaksiyalari.
6. Arenlarning alkillanish mexanizmi.
7. Izoparafin alkillanish mexanizmi.
8. Para-tert-butilfenol sintezi paytida qanday reaktsiyalar sodir bo'ladi?
9. Para-tert-butilfenolni ajratish va tozalash qanday amalga oshiriladi?
10. Trimetilamin sintezi asosidagi reaksiyalar.