1 laboratoriya ishi trimetilamin olinishi

5- ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ
Izopropilbenzolni (kumolni) degidrogenlash orqali α-metilstirolni tayyorlash.



Nazariy qism:
Etilbenzol yoki izopropilbenzolni degidrirlash bilan Stirol olish sxemasi:

Ushbu jarayonda quyidagi oraliq reaktsiyalar sodir bo’ladi:

Ishning maqsadi: izopropilbenzolni degidrirlash bilan α-metilStirol olish va mahsulot unumiga ta’sir etuvchi omillarni aniqlash.
Reaktivlar:
Izopropilbenzol (kumol, IPB)
Natriy bromid va bromning metanoldagi eritmasi
Kaliy yodidning 10% suvli eritmasi
0,1 n natriy tioCulfat eritmasi
kraxmal

Jihoz va idishlar:
Yassi tubli konussimon kolba
Reaktor
Byuretka
Qaytar sovutgich
Gazometr
20 ml pipetka - 2 dona

Ishni bajarish tartibi:
Izopropilbenzolni degidrirlash mahsus yig’ilgan laboratoriya qurilmasida olib boriladi (rasm).

Rasm. Izopropilbenzolni degidrirlash bilan α-metilStirol olish laboratoriya qurilmasi: 1 – byuretka, 2 – kran, 3 –isitish pechli reaktor, 4 – qabul qilgich, 5 – qaytar sovutgich, 6 – gaz o’lchagich; 7– gazometr; 8 – kran.
Ish bo’hlashdan avval qurilmaning germetikligi tekshiriladi. 1-byureta 50 ml (100 ml) izopropilbenzol (kumol) bilan to’ldiriladi. Undan keyin, reaktor pechining elektr isitgichi tarmoqqa ulanadi va reaktsiya harorati 550-600 ^oC keltiriladi, so’ngra izopropilbenzolni reaktorga minutiga 1ml miqdorda yuboriladi. 1-ta tajriba uchun izopropilbenzol hajmi 50 ml tashkil qiladi. sintez jarayonida o’lchov idishiga yig’iladigan suvning hajmi o’lchanadi. Xosil bo’ladigan suvning miqdori reaktsiyada ajralayotgan vodorod gazining miqdoriga teng bo’lishi kerak. Izopropilbenzolning hamma hajmi reaktorga qo’yib bo’lgandan so’ng, yana 15 minut reaktsiya harorati ushlab turiladi va pech elektr tarmoqdan chiqariladi. Ajralgan vodorodning hajmi o’lchanadi, u gazometrdan ajratilgan suvning hajmiga teng bo’ladi. YUtuvchi idishdagi katalizat tarozida tortiladi va massasi aniqlanadi. Katalizatning ikkita namunasidan o’rtacha brom soni aniqlanadi. Buning uchun shlifli kolbaga 20 ml natriy bromid va bromning metanoldagi eritmasi solinadi, ustiga 0,1-0,2 g katalizat solinadi va kolbani qorong’i joyda 15 minut qoldiriladi. Qorong’ida ushlangandan so’ng reaktsiya massasiga 20 ml KI ning 10%-li suvli eritmasi qo’shiladi. Reaktsiya natijasida ajralgan yodni 0,1 n natriy tioCulfat eritmasi bilan kraxmal ishtirokida titrlanadi. Parallel ravishda kontrol tajriba bajariladi.
Brom soni formula yordamida aniqlanadi. Degidrirlash reaktsiyasi natijasida ajralgan vodorod hajmi o’lchanadi va jarayonning material balansi tuziladi.
Bromnoe sonini aniqlash formulasi:

Bu erda: a – kontrol tajribada titrlashga sarf bo’lgan 0,1 n Na₂S₂O₃ eritmasining hajmi, ml;
b – tekshirilayotgan namunani titrlashga sarflangan 0,1 n Na₂S₂O₃ eritmasining hajmi, ml;
g – tekshirayotgan namuna o’lchami, g;
0,008 – bromning grammlar soni, 0,1 n Na₂S₂O₃ eritmasining bir ml teng bo’lgan;
K – tuzatish 0,1 n Na₂S₂O₃ eritmasiga nisbatan.