1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх

49.ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ.
АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
При амперометрическом титровании конечную точку титрования пределяют по изменению тока между погруженными в испытуемый раствор электродами (один из них поляризущийся индикаторный, а другой неполяризующийся электрод сравнения, либо два поляризующихся индикаторных электрода) как функции от количества прибавленного титранта при постоянной и контролируемой разности потенциалов. Потенциал индикаторного электрода должен обеспечивать предельный диффузионный ток для электрохимически активного соединения.
Прибор. Прибор состоит из источника постоянного тока с регулируемым напряжением и чувствительного микроамперметра. Детектирующая система обычно состоит из индикаторного электрода (например, платинового, ртутного капельного, вращающегося дискового или графитового электрода) и электрода сравнения (например, каломельного или хлоридсеребряного электрода).
Иногда используют трехэлектродную систему, состоящую из индикаторного электрода, электрода сравнения и поляризованного вспомогательного электрода.
Методика. Электроды помещают в испытуемый раствор, устанавливают постоянный потенциал, указанный в частной статье, и прибавляют титрант порциями. По значениям силы начального тока и значениям, полученным в процессе титрования, строят график зависимости силы тока от количества прибавляемого титранта. Титрант прибавляют последовательно, не менее чем тремя порциями, составляющими в сумме около 80% от теоретического объема, соответствующего предполагаемой точке эквивалентности. Три полученных значения силы тока должны укладываться на прямую. Продолжают последовательно прибавлять титрант после предполагаемой точки эквивалентности не менее трех раз. Полученные значения должны укладываться на прямую. Точка пересечения этих двух прямых представляет конечную точку титрования.
При амперометрическом титровании с двумя индикаторными электродами (без электрода сравнения) оба электрода изготовлены из одного и того же материала и имеют одинаковую относительно небольшую поверхность. В этом случае регистрируют всю кривую титрования и определяют конечную точку титрования по минимальному значению силы тока. При амперометрическом титровании, как правило, концентрация титранта в 10-20 раз превышает концентрацию определяемого вещества. В фармакопейном анализе амперометрическое титрование целесообразно применять в нитритометрии, при определении воды полумикрометодом (по К. Фишеру) и в йодометрии.
В частных статьях необходимо указывать параметры, необходимые для корректного выполнения методики, например: типы электродов, задаваемый потенциал, массу навески вещества, концентрацию титранта, температуру.