1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх


Флуориметрия. Применение в фарм анализе


Download 470.85 Kb.
bet39/84
Sana14.12.2022
Hajmi470.85 Kb.
#1003857
TuriЗакон
1   ...   35   36   37   38   39   40   41   42   ...   84
Bog'liq
Farm khimia ekzamen

44.Флуориметрия. Применение в фарм анализе.
Флуориметрия – метод анализа, основанный на измерении интенсивности флуоресценции, излучаемой испытуемым веществом относительно флуоресценции, излучаемой стандартным веществом.
Методика. Испытуемое вещесто растворяют в растворителе или смеси растворителей, указанных в частной статье. Раствор помещают в кювету или камеру флуориметра и облучают возбуждающим светом, имеющим как можно большую монохроматичность при длине волны, указанной в частной статье.
Измеряют интенсивность излучаемого света.
При проведении колич определений в прибор помещают растворитель или смесь растворителей, используемых для растворения анализ образца, и устанавливают прибор на нулевое значение. Затем помещают раствор стандартного образца и устанавливаю чувствительность прибора таким образом, чтобы отклик показаний был не более 50% от размера шкалы. Затем в прибор помещают испытуемый раствор с неизвестной конц и регистрируют показания прибора. Расчёт концентрации: Сx =IxCs/Is
Где Сx – конц в испытуемом растворе
Сs – конц стандартного образца в растворе
Ix – интенсивность флуоресценции в испыт р-ре
Is – интенсивность флуо в стандартном р-ре.

Флуориметрия используется не только для установления подлинности, но и определения малых количеств веществ, т.к. их интенсивность флуоресценции имеет линейную зависимость от концентрации. Линейная зависимость сохраняется при постоянстве квантового выхода и интенсивности возбуждающего света для низких концентраций. При высоких концентрациях эта зависимость нарушается. Идентификацию проводят по цвету излучаемого света, специфичного дня флуоресцирующих веществ. Спеутр даёт широкие полосы излучения (от 100 до 200 нм). Метод отличается очень высокой чувствительностью. Колич определение выполняют на спектрофлуориметрах. Расчёт концентрации проводят с помощью калибровочного графика или шкалы стандартных растворов.


45. Спектрометрия комбинационного рассеяния, нефелометрия, турбидиметрия.
Рамановская спектрометрия (неупругое рассеяние света) - это процесс рассеяния света, при котором исследуемый образец облучается интенсивным монохроматическим светом (обычно излучение лазера) и для света, рассеиваемого образцом, определяется сдвиг частоты.
Рамановская спектрометрия является дополнительным методом по отношению к ИК-спектрометрии, в том смысле, что оба этих метода основаны на молекулярных колебаниях частиц исследуемого вещества. Однако рамановская и ИК-спектрометрия отличаются по относительной чувствительности для различных функциональных групп. Рамановская спектрометрия особенно чувствительна к неполярным связям (например, одинарные или кратные связи C-C), тогда как вода, для которой характерно сильное поглощение в ИК-области, обладает слабым рамановским рассеянием и поэтому хорошо подходит на роль растворителя в рамановской спектрометрии.
Прибор. Спектрометры для получения рамановских спектров обычно состоят из следующих компонентов:

  • источник монохроматического света, чаще всего лазер с длиной волны в ультрафиолетовой, видимой или ближней инфракрасной области,

  • подходящая оптика (линзы, зеркала, световоды), которые направляют возбуждающее излучение на образец и собирают свет, рассеиваемый образцом, -оптическое устройство (монохроматор или фильтр), которое пропускает сдвинутое по частоте рамановское рассеяние и препятствует попаданию на детектор интенсивного света, частота которого равна частоте возбуждающего света (рэлеевское рассеяние),

  • диспергирующее устройство (дифракционная решётка или призма), соединённое со щелью, регулирующей длину волны, и детектором (обычно фотоумножитель),

или:

  • диспергирующее устройство (дифракционная решётка или призма), соединённое с многоканальным детектором (обычно прибор с зарядовой связью (ПЗС, CCD)),

или:

  • интерферометр, регистрирующий интенсивность рассеянного света во времени, и устройство обработки данных, которое с помощью фурье-преобразования преобразует данные в диапазон частот или волновых чисел.

Турбидиметрия – метод, основанный на измерении интенсивности света, поглощённого тонкодисперстной суспензией.
Нефелометрия – метод. Основанный на измерении света, рассеянного взвешенными частицами анализир в-ва. Оба метода применяют для колич определения ЛВ, образующих с различными реактивами тонкие суспензии.

Download 470.85 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   35   36   37   38   39   40   41   42   ...   84




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling