1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх

69)Общие и частные методы обнаружения примесей. Общая фарм статья ГФ РБ:Испытания на предельное содержание примесей.
АММОНИЯ СОЛИ
МЕТОД АКоличество испытуемого образца растворяют в воде, Прибавляют раствора калия тетрайодмеркурата щелочного.Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнееокраски эталона.
МЕТОД В Количество растертого испытуемого образца, указанное в частной статье, растворяют в воде, Прибавляют магнияоксида тяжелого, помещают в сосуд под пробку полоску серебряно-марганцевойбумаги, смоченную водой,после чего сосуд закрывают пробкой. Перемешивают содержимое сосуда круговыми движениями, и выдерживают в водяном термостате при t 40°С в течение 30 мин.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон. Серая окраска серебряно-марганцевой бумаги Р, полученная в опыте с испытуемым раствором, должна быть не интенсивнее окраски серебряно-марганцевой бумаги Р, полученной в опыте с эталоном.
КАЛЬЦИЙ
При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р. К эталонному р-ру кальция спиртовогоприбавляют р-р аммония оксалата. Через 1 мин прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Ри 15 мл р-ра, содержащего указанное вчастной статье количество испытуемого образца, и встряхивают.Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовятэталон, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р, 10 мл эталонногораствора кальция водного и 5 мл воды дистиллированной Р. Через 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышатьопалесценцию эталона.
ХЛОРИДЫ
К р-ру, указанному в частной статье, прибавляют кислоты азотной разведенной и выливают смесь в пробирку,содержащую 1 мл раствора серебра нитрата.Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовятэталон. Пробирки помещают в защищенное от света место. Через 5 мин пробирки просматривают на черном фоне горизонтально(перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона.ИсNaCl + AgNO₃ AgClЇ + NaNO₃Выпадает белый творожистый осадок, белая муть или опалесценция, не исчезающая при добавлении HNO₃, но исчезающая при добавлении NH₄OH.AgClЇ + 2NH₄OH а [Ag(NH₃)]Cl + 2H₂OСреда кислая, т.к. в щелочной среде выпадает черный осадок:2Ag⁺ + 2OH^- а AgOH а Ag₂OЇ Предел обнаружения - 0,1 мг.Эталон - прокаленный NaCl, С = 2 мкг Cl^- в 1 мл
ФТОРИДЫ
пользуют специальный прибор. Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, песок,промытый кислотой, и смесь равных объемов кислоты серной и воды помещают во внутреннюю пробирку Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном Р, нагревают до tкип. тетрахлорэтана, Подсоединяют генератор водяного пара и отгоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая отгон в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую р-р натриягидроксида и раствора фенолфталеина Р. Поддерживают щелочную реакцию содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям NaOH.Доводят объем раствора водой Рдо метки и перемешивают. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 5 мл эталонного растворафторида. В цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают испытуемый р-р, в другой такой же цилиндр - эталон, затем в каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксуснойкислоты Р. Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместопервоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски эталона.
МАГНИЙ
К р-руиспытуемого образца, прибавляют динатриятетраборат. Определяют рН раствора и при необходимости доводят до рН 8,8-9,2. Раствор помещают в делительную воронку, встряхивают с двумя порциями раствора гидроксихинолинав хлороформе, оставляют до расслоения и отбрасывают органический слой. К водному слою прибавляют бутиламини
триэтаноламина. доводят до рН 10,5-11,5. Прибавляют р-р гидроксихинолина в хлороформе, встряхивают 1 мин, оставляют до расслоения, нижний слой отбирают и используют для испытания. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо раствора испытуемого вещества смесь эталонного раствора магния и воды. Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.