1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх
Физические способы определения воды: высушивания и дистилляции
Download 470.85 Kb.
|
Farm khimia ekzamen
Физические способы определения воды: высушивания и дистилляции.
Определение влаги высушиванием: В веществах, стойких к повышенной температуре, влагу определяют высушиванием до постоянной массы в сушильном шкафу, как правило, при температуре на 10-15 С ниже температуры плавления. После высушивания при повышенной температуре в течение 30-50 мин бюксу охлаждают в эксикаторе и лишь после этого взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если два последующих взвешивания после высушивания в течение часа дают разницу, не превышающую 0,0005 г. Процентное содержание воды определяют по формуле: Х = 100 * (m - m1) / m, где m - масса вещества до сушки, г; m1 - масса вещества после сушки, г. Недостатки метода - длительность процесса сушки и невозможность применения для веществ, неустойчивых при повышенной температуре. Для таких веществ значительные преимущества имеет инфракрасная сушка. Использование инфракрасного излучения позволяет осуществлять более быстрый перенос тепла и более равномерное нагревание вещества, что значительно ускоряет анализ (15-20 мин). Определение влаги по данному методу производят при помощи инфракрасной лампы мощностью 500 Вт. Аналогично обычной сушке охлаждают и взвешивают. Метод дистилляции (Дина-Старка). Метод относится к прямому определению влаги путем измерения количества воды, отогнанной с органическим растворителем (толуол, ксилол). Метод позволяет определять содержание влаги в твердых веществах и жидкостях. Прибор для определения влажности методом дистилляции (по Дину и Старку). Составные части:А - общий вид: а - колба, б - приемник-ловушка, в - холодильник; Б - ловушка.В круглодонную колбу отвешивают анализируемое вещество, приливают толуол или ксилол и бросают капилляры для равномерного кипения. Колбу присоединяют к отводной трубке приемника 2; приемник, представляющий собой градуированную пробирку, присоединяют к обратному холодильнику 3. Колбу нагревают сначала медленно, затем, когда большая часть воды перегонится, нагрев постепенно усиливают. Перегонку заканчивают, когда перегоняемый ксилол (или толуол) становится прозрачным и объем воды в приемнике больше не увеличивается. Содержание влаги в весовых процентах (X) вычисляют по формуле: X = V * 100 / m, где V - количество отогнанной воды в приемнике, мл; m - навеска исследуемого вещества, г. Download 470.85 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling