1. Предмет фармхимии. Основные разделы, области исследования и связь с дрнауками. Фх


Физические способы определения воды: высушивания и дистилляции


Download 470.85 Kb.
bet83/84
Sana14.12.2022
Hajmi470.85 Kb.
#1003857
TuriЗакон
1   ...   76   77   78   79   80   81   82   83   84
Bog'liq
Farm khimia ekzamen

Физические способы определения воды: высушивания и дистилляции.
Определение влаги высушиванием: В веществах, стойких к повышенной температуре, влагу определяют высушиванием до постоянной массы в сушильном шкафу, как правило, при температуре на 10-15 С ниже температуры плавления.
После высушивания при повышенной температуре в течение 30-50 мин бюксу охлаждают в эксикаторе и лишь после этого взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если два последующих взвешивания после высушивания в течение часа дают разницу, не превышающую 0,0005 г. Процентное содержание воды определяют по формуле:
Х = 100 * (m - m1) / m, где m - масса вещества до сушки, г; m1 - масса вещества после сушки, г.
Недостатки метода - длительность процесса сушки и невозможность применения для веществ, неустойчивых при повышенной температуре. Для таких веществ значительные преимущества имеет инфракрасная сушка. Использование инфракрасного излучения позволяет осуществлять более быстрый перенос тепла и более равномерное нагревание вещества, что значительно ускоряет анализ (15-20 мин). Определение влаги по данному методу производят при помощи инфракрасной лампы мощностью 500 Вт. Аналогично обычной сушке охлаждают и взвешивают.
Метод дистилляции (Дина-Старка). Метод относится к прямому определению влаги путем измерения количества воды, отогнанной с органическим растворителем (толуол, ксилол). Метод позволяет определять содержание влаги в твердых веществах и жидкостях.
Прибор для определения влажности методом дистилляции (по Дину и Старку).
Составные части:А - общий вид: а - колба, б - приемник-ловушка, в - холодильник; Б - ловушка.В круглодонную колбу отвешивают анализируемое вещество, приливают толуол или ксилол и бросают капилляры для равномерного кипения. Колбу присоединяют к отводной трубке приемника 2; приемник, представляющий собой градуированную пробирку, присоединяют к обратному холодильнику 3. Колбу нагревают сначала медленно, затем, когда большая часть воды перегонится, нагрев постепенно усиливают. Перегонку заканчивают, когда перегоняемый ксилол (или толуол) становится прозрачным и объем воды в приемнике больше не увеличивается. Содержание влаги в весовых процентах (X) вычисляют по формуле:
X = V * 100 / m, где V - количество отогнанной воды в приемнике, мл; m - навеска исследуемого вещества, г.

Download 470.85 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   76   77   78   79   80   81   82   83   84




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling