. Определение общей золы и сульфатной золы. ОБЩАЯЗОЛА. Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500° С) в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1,00 г испытуемого в-ва или измельченного в порошок ЛРС помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высуш. при t от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при t (600±25)°С, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.
СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА. МЕТОД А. Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье кол-во испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл к-ты серной, осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до удаления паров к-ты серной и прокаливают при t (600±25)°С до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом в-ве. Если содержание золы превышает предел, указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл к-ты серной, нагревают и сжигают, как описано выше, и вновь вычисляют содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.
Еще есть 2 метода
72)Идентификация остаточных растворителей и контроль их количества. Определение микробиологической чистоты фарм субстанций.
Определение остаточных растворителей
Определение проводится хроматографически в системах А и В, сост. из колонки кварцевой капиллярной;газа-носителя: азот для хроматографии Р или гелий для хроматографии Р;пламенно-ионизационного детектора.
Если возможно мешающее влияние основного вещества (матрицы), используют систему В.
Do'stlaringiz bilan baham: |