13. Laboratoriya ishi №1 Ferroinni yod ionlari bilan ion assotsiatning tarkibi va barqarorlik konstantasini aniqlash

Analizning bajarilishi
Sig‘imi 50-100 ml li ajratish voronkasiga 3,0ml 1,0M li NaAc (pipetka yordamida), 2,0 ml ferroin, jadvalda ko‘rsatilgan miqdordagi 0,05 M yoki 0,5 M li KI, eritmasi va suvli fazaning umumiy hajmi aniq 10,0 ml bo‘lguncha distillangan suv solinadi. Hosil bo‘lgan eritmaga 6,0 ml CHCl₃ (aniq darajalangan probirka yordamida) va 2,0 minut qum soatida silkitiladi. 10-15 minutdan so‘ng fazalar ajralgach ekstrakt (pastki qavat) 1,0 sm li quruq kyuvetaga quyiladi (ajratish voronkasining pastki burni ekstrakt quyilishi oldidan filtr qog‘ozi yordamida artiladi). Ekstraktning optik zichligi KFK-2 yordamida NF. № 5 da o‘lchanadi. Olingan tajriba natijalari 13.1-jadvalda yozilib hisoblanadi.
13.1-jadval
Tajriba natijalarini hisoblash jadvali

KI 0,05M ml	V H2O ml	A1	A2		Amax-Ai			CKI M	lgC KI
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
0,5	4,5
1,0	4,0
1,5	3,5
2,0	3,0
2,5	2,5
3,0	2,0
3,5	1,5
4,0	1,0
4,5	0,5
5,0	-

KI ning har bir miqdori uchun 2 ta parallel aniqlash amalga oshiriladi. Natijalar jadvalga yoziladi.

Jadval asosida 2 ta grafik tuziladi:

1. 
   To‘yinish egrisi (rasm 1): ordinata o‘qiga - ; abssissa o‘qiga-C_KI, Masshtab 1,0mm 0,005A 1,0mm =0,001M KI.
   
2. 
   Logarifmik ko‘rinishdagi taqsimlanish egrisi (rasm 2): ordinata o‘qiga - , absisa o‘qiga lgC _KI. Masshtab: 1,0mm-0,02 ; 1,0mm =0,02 lgC _KI.
   

Rasm 2 dan n aniqlanadi, ya’ni I^- ionlari bilan ekstraksiyalanadigan ferroinning ion assotsiatlaridagi I^-ionlari soni. n ni aniqlab ekstraksiyalanadigan ion assotsiatining tarkibi yoziladi [Fe(Phen)₃].
Yod ionlari bilan ferroinning ion assotsiatining ikkn fazali barqarorlik konstantasini aniqlash uchun, to‘yinish egrisi (1 rasm.) dan ga to‘g‘ri keladigan C _I^- qiymati topiladi, so‘ngra (11) tenglama bo‘yicha ni, ya’ni ion assotsiatining ikki fazali barqarorlik konstantasini hisoblanadi.
14. Laboratoriya ishi № 2
Dietilditiokarbaminatlar yordamida metallarni
ekstraksion–fotometrik aniqlash
Natriy dietilditiokarbaminat (NaDDTK) kuchsiz organik kislota tuzi bo‘lib, kompleks hosil qiluvchi reagent hisoblanadi:

NaDDTK oq kristall modda: u suvda yaxshi eriydi, organik erituvchilarda esa yomon eriydi. Ko‘pgina metallarning kationlari bilan rangsiz yoki rangli ichki kompleks birikmalar hosil qiladi. Hosil qilgan kompleks birikmalari suvda qiyin eriydigan, organik erituvchilar (CHCl₃, CCl₄ va boshqalar) da esa yaxshi eriydi. Kompleks birikmalari quyidagi tuzilishga ega:

Cu²⁺, Bi³⁺, Ag⁺ va ayrim metallarning dietilditiokarbaminatlari rangli. Pb²⁺, Cd²⁺ va boshqa ko‘pgina metallarning dietilditiokarbaminatlari rangsizdir. Ekstraksion –fotometrik aniqlashlarda fotometrik reagent sifatida ko‘pincha Na-DDTK ni emas balki Pb(DDTK)₂ yoki Cd(DDTK)₂ ni qo‘llashadi, chunki ular organik kislotalarda yaxshi eriydi, kislotali muhit bilan to‘qnashganda barqarorroqdir, va yana muhim jihati Na-DDTK ga qaraganda tanlab ta’sir etuvchandir. Misni ekstraksion – fotometrik aniqlash uchun reagent sifatida odatda Pb(DDTK)₂ qo‘llaniladi. Bunda Cu²⁺ ionini aniqlash almashtirish ekstraksiyasiga asoslangan: Cu²⁺_(s) + Pb(DDTK)_{2 (o)} Cu(DDTK)_{2 (o)}+ Pb²⁺ _(s)
Eritmada bo‘lgan Cu²⁺ ionlari organik fazadagi Pb(DDTK)₂ dan ekvivalent miqdordagi Pb²⁺ ionlarini suvli fazaga siqib chiqaradi, o‘zlari esa barqarorroq Cu(DDTK)₂ hosil qilib organik fazaga o‘tadi. Cu(DDTK)₂ intensiv sariq rangga ega. Organik fazaning optik zichligi misning miqdoriga to‘g‘ri proporsionaldir. Cu(DDTK)₂ ning spektrofotometrik tavsiflari quyidagicha: λ_max=436nm, Ԑ=1,4 10⁴ aniqlash oralig‘i pH=4-11, organik erituvchi sifatida xloroform CHCl₃ yoki CCl₄ ishlatiladi.
15. Laboratoriya ishi № 3
Cu(II) ionini natriy dietilditiokarbaminat yordamida ekstraksion –fotometrik aniqlash
Reagentlar, eritmalar.
1. Na-DDTK, 0,1 % li eritmasi, eritmaga ammiak qo‘shish bilan pH ni 8,5 ga olib kelinadi;
2. Cu²⁺ =5,0mkg/ml, Cu²⁺ ning standart eritmasi;
3. Segnet tuzi, 2,0% li, Na-DDTK bilan ekstraksiyalab Cu²⁺ asari yuqori tozalangan bo‘lishi kerak;
4. pH=8,5-9,0 bo‘lgan bufer eritma;
5. CHCl₃ yoki CCl₄.
Asboblar
1.KFK-2. 2.Kyuvetalar, =1,0 sm, NF λ_max=440nm, 3.Qum soatlari 3 minutli.
Analizning bajarilishi
Graduirovkali grafik tuzish: Sig‘imi 50-100 ml li ajratish voronkasiga silindr yordamida 10,0ml suv, 5-25 mkg mis (II) (5,0 mkg dan oralatib), pipetka yordamida 2,0 ml segnet tuzi eritmasi, 5,0 ml Na-DDTK eritmasi va 6,0 ml CCl₄ (darajalangan probirka yordamida). 3 minut silkitiladi (qum soati yordamida). Ekstraktni quruq kyuvetaga solinadi (bunda dastlab krandagi suvli faza kulsiz filtrning bir qismi yordamida artib olinadi). Optik zichnikni KFK-2 yordamida solishtirma eritmaga nisbatan o‘lchanadi. (l=1,0 sm, λ_max=440nm). Misning har bir miqdoriga 2-3 parallel aniqlashlar amalga oshiriladi. Bunda fotometrlash uchun eritmalar yangidan tayyorlanadi. Natijalar 15.1-jadvalga yoziladi.