2-ish. Paxta tolasi tarkibidagi sellyuloza miqdorini aniqlash Reaktiv va asboblar


Download 214.25 Kb.
Pdf ko'rish
Sana06.04.2023
Hajmi214.25 Kb.
#1332326
Bog'liq
2-LABORATORIYA (TP)



2-ISH. Paxta tolasi tarkibidagi sellyuloza miqdorini aniqlash 

Reaktiv va asboblar: maydalangan paxta tolasi (1-2 g), Sokslet apparati
sovutgich, kolba, 1 % li NaOH eritmasi, 1 % li Na
2
SiO

eritmasi, 4 – raqalmi shisha 
filtr, distillangan suv, 100 ml li stakan, 80 % li H
2
SO
4
eritmasi, 250 va 500 ml li 
kolbalar, 0,1 n yod eritmasi, pipetka, 4 n NaOH eritmasi, 0,1 n Na
2
S
2
O
3
eritmasi, 
kraxmal.
Ishning borishi: Bu usul paxta tolasini sulfat kislota ishtirokida gidrolizga 
uchratish natijasida hosil bo’ladigan glyukoza miqdorini aniqlashga asoslangan. 
0,0002 g aniqlikda o’lchangan 1,0 g maydalangan paxta tolasi tarkibidagi 
mumsimon moddalar Sokslet apparatida ekstraksiya qilinadi. Tozalangan kolbaga 
tushiriladi va 1 % NaOH, 1 % li Na
2
SiO

eritmasida 30 minut davomida qaynatiladi. 
Qaynoq eritma 4 – raqamli shisha filtrda filtrlanib, neytral muhitga kelguncha 
distillngan suvda yuviladi va havo haroratida quritiladi. Quritilgan filtrate 100 ml 
stakanda 10 ml 80 % li H
2
SO
4
da 3 soat davomida xona haroratida qoldiriladi. Hosil 
bo’lgan sellyuloza eritmasi 150 ml distillngan suv bilan suyultirilib 250 ml li 
kolbaga quyiladi va teskari sovutgich o’rnatib sellyuloza to’liq gidrolizga 
uchraguncha 5 soat davomida qaynatiladi. Erimay qolgan modda – lignin filtrlanib 
qaynoq suvda bir necha bor yuviladi. Gidrolizat 500 ml li kolbaga quyiladi va 
chizig’igacha distillangan suv quyiladi. Gidrolizat tarkibidagi glyukoza miqdori 
Vilshteter va Shudl usulida aniqlanadi. Bu usul glyukozani ishqoriy muhitda yod 
bilan oksidlanishga asoslangan. 
C
6
H
11
O
5
CHO + I
2
+ 3NaOH = C
6
H
11
O
5
COOH + 2NaI + 2H
2

Gidrolizat tarkibidagi glyukozani aniqlash uchun 50 ml gidrolizat pipetka yordamida 
200 ml kolbaga quyiladi va 8-10 ml 4 n NaOH eritmasi bilan neytrallanadi. 
Neytrallangan eritmaga 25 ml 0,1 n yod eritmasi va 40 ml 0,1 n NaOH quyiladi. 
Eritma 10-15 minut qorong’i joyda saqlanadi va unga 10 ml 20 % li H
2
SO
4
quyiladi. 
Ortiqcha yod 0,1 n tiosulfat eritmasi bilan kraxmal ishtirokida titrlanadi. Parallel 
holda tarkibida glyukoza bo’lmagan eritmada nazorat tajribasi o’tkaziladi. 
Sellyuloza miqdori X, % - quyidagi formula bilan aniqlanadi: 


g
b
a
X







50
100
9
,
0
500
009
,
0
)
(
a – nazorat eritmasini titrlash uchun sarflangan 0,1 n tiosulfat eritmasi miqdori, ml; 
b – tajribada titrlash uchun sarflangan 0,1 n tiosulfat eritmasi miqdori, ml; 
0,009 – 1 ml 0,1 n Na
2
S
2
O
3
eritmasiga mos keladigan glyukoza miqdori, g; 
0,9 – sellyuloza elementar zvenosi MM ni glyukoza MM nisbati mos keluvchi 
koeffisiyent, M
sel
/M
glyu
= 162,1/180,1 = 0,9 
g – tekshirilayotgan paxta tolasinin massasi, g. 
 α – Sellyuloza miqdorini aniqlash
 
Reaktiv va asboblar: sellyuloza (3 g), 17,5 % li natriy gidroksi, (45 ml), 200 
ml sig’imli stakan (1 dona). 
Ishning borishi: 200 ml sig’imli stakanga 3 g chamsi sellyloza solinib, unga 
20ºC da NaOH ning 17 % li eritmasidan 45 ml quyiladi. Sellyulozaga ishqor bilan 
bunday ishlov berish merserizatsiya deyiladi. Stakandagi sellyuloza shisha tayoqcha 
yordamida 3-4 minut aralashtiriladida, 20 ºC termostatda 45 minut saqlanadi. 
So’ngra stakanga 20 ºC li distillangan suvdan 45 ml quyiladi va ta tayoqcha bilan 1-
2 minut aralashtirilib, birinchi raqaml shisha filtrdan o’tkaziladi. Shisha filtrni ish-
latishdan oldin tortib quritish lozim. Bunday ishqoriy sellyuloza (25 ml) NaOH ning 
9,5 % li 25 ml eritmasi bilan 3 marta yuviladi va oxirida distillangan suv bilan 
neytrallanguncha (bu fenolftalein bilan aniqlanadi) yuviladi. Chayilgan α – 
sellyuloza 100-105ºC da massasi o’zgarmay qolguncha quritiladi va uning miqdori 
quyidagicha hisoblab topiladi: 
100



c
b
a
x
bu formulada:
a – shisha filtr bilan α – sellyulozaning og’irligi, g; 
b – shisha filtrning og’irligi, g; 
c – sellyulozaning mutlaqo suvsiz holdagi og’irligi, g. 
Savollar: 


1. α – sellyuloza, β – va γ – sellyulozalarning bir-biridan farqini tushuntirib izohlab 
bering. 
2. Sellyulozaning dastlabki 17% li va keyingi bosqichlarda esa 9,5% li ishqorning 
ta’sirlashuv jarayonlari orasida qanday farq bor?
 

Download 214.25 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling