2-ish. Paxta tolasi tarkibidagi sellyuloza miqdorini aniqlash Reaktiv va asboblar
Download 214.25 Kb. Pdf ko'rish
|
2-LABORATORIYA (TP)
- Bu sahifa navigatsiya:
- Ishning borishi
- α – Sellyuloza miqdorini aniqlash Reaktiv va asboblar
- Savollar: 1.
2-ISH. Paxta tolasi tarkibidagi sellyuloza miqdorini aniqlash Reaktiv va asboblar: maydalangan paxta tolasi (1-2 g), Sokslet apparati, sovutgich, kolba, 1 % li NaOH eritmasi, 1 % li Na 2 SiO 3 eritmasi, 4 – raqalmi shisha filtr, distillangan suv, 100 ml li stakan, 80 % li H 2 SO 4 eritmasi, 250 va 500 ml li kolbalar, 0,1 n yod eritmasi, pipetka, 4 n NaOH eritmasi, 0,1 n Na 2 S 2 O 3 eritmasi, kraxmal. Ishning borishi: Bu usul paxta tolasini sulfat kislota ishtirokida gidrolizga uchratish natijasida hosil bo’ladigan glyukoza miqdorini aniqlashga asoslangan. 0,0002 g aniqlikda o’lchangan 1,0 g maydalangan paxta tolasi tarkibidagi mumsimon moddalar Sokslet apparatida ekstraksiya qilinadi. Tozalangan kolbaga tushiriladi va 1 % NaOH, 1 % li Na 2 SiO 3 eritmasida 30 minut davomida qaynatiladi. Qaynoq eritma 4 – raqamli shisha filtrda filtrlanib, neytral muhitga kelguncha distillngan suvda yuviladi va havo haroratida quritiladi. Quritilgan filtrate 100 ml stakanda 10 ml 80 % li H 2 SO 4 da 3 soat davomida xona haroratida qoldiriladi. Hosil bo’lgan sellyuloza eritmasi 150 ml distillngan suv bilan suyultirilib 250 ml li kolbaga quyiladi va teskari sovutgich o’rnatib sellyuloza to’liq gidrolizga uchraguncha 5 soat davomida qaynatiladi. Erimay qolgan modda – lignin filtrlanib qaynoq suvda bir necha bor yuviladi. Gidrolizat 500 ml li kolbaga quyiladi va chizig’igacha distillangan suv quyiladi. Gidrolizat tarkibidagi glyukoza miqdori Vilshteter va Shudl usulida aniqlanadi. Bu usul glyukozani ishqoriy muhitda yod bilan oksidlanishga asoslangan. C 6 H 11 O 5 CHO + I 2 + 3NaOH = C 6 H 11 O 5 COOH + 2NaI + 2H 2 O Gidrolizat tarkibidagi glyukozani aniqlash uchun 50 ml gidrolizat pipetka yordamida 200 ml kolbaga quyiladi va 8-10 ml 4 n NaOH eritmasi bilan neytrallanadi. Neytrallangan eritmaga 25 ml 0,1 n yod eritmasi va 40 ml 0,1 n NaOH quyiladi. Eritma 10-15 minut qorong’i joyda saqlanadi va unga 10 ml 20 % li H 2 SO 4 quyiladi. Ortiqcha yod 0,1 n tiosulfat eritmasi bilan kraxmal ishtirokida titrlanadi. Parallel holda tarkibida glyukoza bo’lmagan eritmada nazorat tajribasi o’tkaziladi. Sellyuloza miqdori X, % - quyidagi formula bilan aniqlanadi: g b a X 50 100 9 , 0 500 009 , 0 ) ( a – nazorat eritmasini titrlash uchun sarflangan 0,1 n tiosulfat eritmasi miqdori, ml; b – tajribada titrlash uchun sarflangan 0,1 n tiosulfat eritmasi miqdori, ml; 0,009 – 1 ml 0,1 n Na 2 S 2 O 3 eritmasiga mos keladigan glyukoza miqdori, g; 0,9 – sellyuloza elementar zvenosi MM ni glyukoza MM nisbati mos keluvchi koeffisiyent, M sel /M glyu = 162,1/180,1 = 0,9 g – tekshirilayotgan paxta tolasinin massasi, g. α – Sellyuloza miqdorini aniqlash Reaktiv va asboblar: sellyuloza (3 g), 17,5 % li natriy gidroksi, (45 ml), 200 ml sig’imli stakan (1 dona). Ishning borishi: 200 ml sig’imli stakanga 3 g chamsi sellyloza solinib, unga 20ºC da NaOH ning 17 % li eritmasidan 45 ml quyiladi. Sellyulozaga ishqor bilan bunday ishlov berish merserizatsiya deyiladi. Stakandagi sellyuloza shisha tayoqcha yordamida 3-4 minut aralashtiriladida, 20 ºC termostatda 45 minut saqlanadi. So’ngra stakanga 20 ºC li distillangan suvdan 45 ml quyiladi va ta tayoqcha bilan 1- 2 minut aralashtirilib, birinchi raqaml shisha filtrdan o’tkaziladi. Shisha filtrni ish- latishdan oldin tortib quritish lozim. Bunday ishqoriy sellyuloza (25 ml) NaOH ning 9,5 % li 25 ml eritmasi bilan 3 marta yuviladi va oxirida distillangan suv bilan neytrallanguncha (bu fenolftalein bilan aniqlanadi) yuviladi. Chayilgan α – sellyuloza 100-105ºC da massasi o’zgarmay qolguncha quritiladi va uning miqdori quyidagicha hisoblab topiladi: 100 c b a x bu formulada: a – shisha filtr bilan α – sellyulozaning og’irligi, g; b – shisha filtrning og’irligi, g; c – sellyulozaning mutlaqo suvsiz holdagi og’irligi, g. Savollar: 1. α – sellyuloza, β – va γ – sellyulozalarning bir-biridan farqini tushuntirib izohlab bering. 2. Sellyulozaning dastlabki 17% li va keyingi bosqichlarda esa 9,5% li ishqorning ta’sirlashuv jarayonlari orasida qanday farq bor? Download 214.25 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling