3-Mavzu Atom absorbsion spektrofotometriya

3-Mavzu Atom absorbsion spektrofotometriya

Mineral elementlarning fiziologik ahamiyati, ularning fermentativ jarayonlarga katalitik ta’siri borasidagi bilimlarni kengayishi alohida mineral elementlarni, jumladan, mikroelementlarni miqdoriy aniqlashning analitik usullarini ishlab chiqish va foydalanishga ehtiyoj tug’dirdi.

Ko’pgina kimyoviy usullar katta namunalar bilan ish ko’radi va ko’p vaqt sarfini talab qiladi. Fotokalorimetrik usullar va kompleksometriya ham o’zini sezgirligi, aniqligi va tahlil o’tkazish tezligi bo’yicha talablarga javob bermaydi. Bu talablarga spektral usullar, xususan, keng tarqalgan atom-absorbsion spektroskopiya eng to’liq javob beradi. Hozirda atom tizimlarida ro’y beradigan nurlanish va yutilish jarayonlarining bog’liqligi va fizikaviy mohiyati aniqlangan. Kvant nazariyasiga muvofiq E_i va E_k energiyaga ega bo’lgan i va k statsionar darajalar o’rtasida uch ko’rinishdagi o’tishlar kuzatiladi:
• spontan ravishda qo’zg’algan darajadan past energetik holatga nurlanishli o’tish (k→i);
• chastotasi v_ki bo’lgan tashqi nurlanish ta’sirida majburiy ro’y beradigan quyidan yuqori energetik holatga yutilishli o’tish (i → k);
• chiqarilgan nur chastotasiga mos chastotaga ega bo’lgan nurlanish ta’sirida majburiy (indutsiraviy) ro’y beradigan nurlanishli o’tish (k → i).
Uzoq vaqt davomida analitik kimyoda faqat spontan nurlanishli olishdan foydalanib kelindi.
Atom-absorbsion spektroskopiyada yutilishli jarayon foydalaniladiki, bunda atom tomonidan energiya yutilishi asosiy darajada ro’y beradi. Atom-absorbsiyasini qayd etishning oqilona usuli 1955-yili Uolsh tomonidan taklif qilingan va tahlil o‘tkazish qurilmasini sxemasi tavsiya etilgan. Bunday oddiy qurilma sxemasi 2.40-rasmda keltirilgan.

2.40-rasm. Ikki nurli atom-absorbsion spektrofotometr sxemasi:
1 – yorug’lik manbayi; 2 - uzgich diski; 3 - alanga; 4 - fotoelektrik yorug’lik qabul qilgichi; 5 - qayd qilish elektron sxemasi; 6 – ko’zgu.
Tahlil etilayotgan eritma aerozol ko’rinishida gorelka alangasiga purkagich yordamida kiritiladi. Shundan so’ng elementning alangadagi nurlanishi (alangali fotometriyada) emas, balki standart yorug’lik manbayi nurlanishini atomlar tomonidan yutilishi o’lchanadi. Buning uchun yutuvchi bug’ qatlami tadqiq etilayotgan element yutilish chiziqlariga mos keluvchi to’lqin uzunlikdagi monoxromatik yorug’lik dastasi bilan yoritiladi. Namuna alangada atom bug’larini hosil qiladi. Aniqlanayotgan element atomlari tushayotgan yorug’likni ular konsentratsiyasiga to’g’ri proporsional tarzda yutadi.
Yorug’lik manbayi sifatida past bosimli gazorazryad lampalari taklif etilgan bo’lib, ular aniqlanayotgan elementni ingichka rezonans chizig’ini beradi. Spektral qism o’lchanayotgan element yutayotgan to’lqin uzunligini ajratish uchun mo’ljallangan prizma va difraksion panjaraga ega. Yorug’lik signali fotoko’paytirgichga kelib tushadi va galvanometrga beriladi.
Signal spektrofotometrdan avtomatik sanash qurilmasiga kelib tushadi, u esa natijalarni yutilish yoki optik zichlik birliklarida konsentratsiyani raqamli vizual qayd qilgichga beradi. Signal o’ziyozar patensiometr tomonidan qabul qilinishi mumkin.
Atom-absorbsion spektroskopiyaning ustunligi shundaki, alangada aniqlanayotgan elementni yaqqol namoyon bo’lgan rezonans chiziqli oddiy spektri olinadi. Bu esa turli elementlar rezonans chiziqlarining bir-birini qoplab ketishi oldini oladi va tadqiq etilayotgan mahsulot komponentlari o’zaro ta’sirini kamaytiradi. Bundan tashqari, absorbsion tahlilda tahlil sharoitlarini, xususan, alanga haroratini ta’siri kamaytirilgan.
Oziq-ovqat mahsulotlarining suyuq namunalaridagi elementlar konsentratsiyasini suyuq namunalarda aniqlash uchun C-l15 atom-absorbsion spektrofotometri keng ishlatiladi. Uning ishi ma’lum element atomlari tomonidan yorug’lik yutilishi hodisasiga asoslangan. Spektrofotometr quyidagi ikki asosiy rejimning birida ishlaydi:
• atom-absorbsion tahlil, bu rejimda yorug’lik rezonans nurlanish manbayidan atom bug’lari qatlamini o’tadi va ular tomonidan yutiladi;
• emission tahlil, bunda nurlanish manbayi namuna atom bug’lari hisoblanib, ular purkalish davomida alangada qo’zg’atiladi va ulardan yorug’lik oqimi nurlanadi.
Oxirgi rejimda konsentratsiya o’lchovi spektral chizig’ining intensivligi hisoblanadi. Asbobni funksional sxemasi 2.41-rasmda keltirilgan.