Analitik kimyo fanidan
Download 250 Kb. Pdf ko'rish
|
18-Amaliy mashg„ulot: CuSO 4 ∙ 5H 2 O tarkibidagi kristallizatsion suvni massa ulushini aniqlash. /II - mashg`ulot./ Talabalar mustaqil ishlarini baholash. Ishdan maqsad. I O„rtacha namuna olish. Namuna o„rtacha ko„rsatgichlik bo„lishi uchun unda aniqlanuvchi ob‟ektning turli qismlari aks etishi kerak, buning uchun dorivor o„simlikni turli qismlari aks etgan 400-600g massadagi bosh namuna bir kvadrat metr satxga bir tekis yoyib to„rtdan ikki qismi olinadi va yana kvadrat xolida eyiladi. Kvartanlash (choraklash) deb ataladigan bu amal bosh namunaning massasi 2-2,5 gramni tashkil etguncha ya‟ni laboratoriya namunasi xosil bo„lguncha davom ediriladi. II Tajriba uchun kerakli tortim massasi F B a formula asosida xisoblanadi. Bu erda a – tortim massasi v-tortiladigan shakl massasi (kristall cho„kmalar uchun 0,5 g, amorf cho„kma uchun 0,1 g); F analitik omil – tortiluvchi shakldagi aniqlanuvchi element atom massasi (M A )ni indeksiga ko„paytmasini tortiluvchi shakl molyar massasi (M AmBn )ga nisbati m M A 2 · 56 F AmBn = ---------------- misol F Fe2O3 = ---------------- M (AmBn) 160 Namunada aniqlanuvchi (A) elementning taqribiy foiz miqdori (%A) ma‟lum bo„lsa tortim (a) a = b · F · 100 / %A formula asosida xisoblanadi. III Tortimni eritish uchun uchuvchan erituvchi tanlanadi va uning kerakli xajmi moddani erish kimyoviy tenglamasiga ko„ra quyidagicha xisoblanadi. V e = 1,5 · a · mM E · 100 / nM A · ρ · % a – tortim, M e – erituvchining molyar massasi, m erish tenglamasidagi koeffitsienti, M a – eritilayotgan (A) moddaning molyar massasi; n – tenglamadagi koeffitsienti ρ va % erituvchining zichligi va foiz konsentratsiyasi 1,5 – bir yarim barovar ortiq olinish koeffitsienti. IV Cho„ktirish uchun xam uchuvchan cho„ktiruvchi tanlanadi cho„ktiruvchining xajmi xam yuqoridagi kabi formula asosida xisoblanadi Nazorat savollari 1.Gravimetrik tahlilning mohiyati va turlari. 2.Gravimetrik tahlilda ishlatiladigan idish va asboblar. 209 3.Qayta hisoblash gravimetrik faktori. 4. Gravimetrik tahlilda cho‟ktiruvchi va cho‟kmaga qo‟yiladigan talablar. Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010 8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016 19-amaliy mashg„ulot: O`lchov idishlarni sig`imini tekshirish. Standart H 2 C 2 O 4 x 2H 2 O eritmasini tayyorlash. Ishdan maqsad: Titrimetrik taxlilda ishlatiladigan o‟lchov idishlar bilan tanishtirish, taqribiy yoki aniq o‟lchov idishlaridan maqsadga muvofiq foydalanishga o‟rgatish. Standart eritma tayyorlash uning konsentratsiyasini turli birliklarda ifodalashni o‟rgatish Masalaning qo‟yilishi: Titrant H 2 SO 4 eritmasini tayyorlash va titrini aniqlash, Karbon kislotalar, to‟yinmagan polioksikarbon kislotaning lakton guruhiga kirgan dori moddalar tahlili, byuretka qurilmasidan foydalanib miksturalar tayyorlash, konsentrlangan eritmalarni suyultirish, farmakopeya suyuqliklarini suyultirish, kislota yoki ishqor eritmalarini standartlash, nazorat eritmasidagi kislota va asoslar massasini aniqlashda foydalaniladi. Ishni bajarish uchun namuna 1. O’lchov kolbasi haqiqiy hajmini undagi suvning massasiga ko’ra hisoblash. O‟lchov idishining haqiqiy hajmi ishlatilayotgan sharoitga ko‟ra uning nominal hajmidan biroz farq qilishi mumkin. O‟lchov idishlarni tekshirishda ularning hajmini unga solinadigan yoki undan to‟kiladigan suvning massasi bo‟yicha aniqlanadi. 2. 250,00 sm 3 0,1 N H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O standart eritmasini tayyorlash. Namunani taqribiy massasini xisoblash. Alkalimetriya uchun boshlang‟ich (standart) modda ikki negizli shovul kislotasining digidrati ishlatiladi. Uning ekvivalent massasi 210 Э H2C2 O4·2H2O = M/2 = 63 1 - formula asosida taqribiy massa xisoblanadi a= 0,1·250,00 ·63 /1000 =1,6g Тexnik elektron tarozida avval quruq stakancha tortiladi, keyin unga 1,6g boshlang‟ich modda H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O tortib solinadi va yana tortiladi. So‟ng stakancha tortim bilan analitik tarozida tortiladi (m 1 ). Stakanchadagi shovul kislota tortimi voronka orqali 250,00 sm 3 o‟lchov kolbasiga o‟tkaziladi. Shundan so‟ng stakancha moddaning qoldig‟i bilan analitik tarozida tortiladi (m 2 ). Shunda m 1 - m 2 o‟lchov kolbaga tushgan moddaning aniq tortim qiymatiga teng bo‟ladi. Tortish natijalari jadvalga kiritiladi. Belgilash Massa, g Stakancha massasi (texnik tarozida) Tortim massasi (texnik tarozida) Stakancha va tortim massasi (analitik tarozida) m 1 Stakancha va qoldiq massasi (analitik tarozida) m 2 Tortimning aniq massasi m 1 – m 2 O‟lchov kolbasiga tushgan standart moddaning aniq tortimi avval oz miqdordagi distillangan suvda chayqatib eritiladi. Tortim to‟liq erimasa yana suv qo‟shib aralashtiriladi, so‟ngra eritma o‟lchov kolbaning belgisigacha suyultiriladi va albatta (kolba og‟zini kaftingiz bilan berkitgan holda) ag‟darma xarakat bilan 10-15 marta aralashtiriladi. Tayyor eritmani tayyorlangan idishga quyishdan avval idish standart eritmaning 5-10 sm 3 bilan 3 marta chayiladi. 3. Eritmaning aniq konsentratsiyasini hisoblash. Tayyor eritmaning konsentratsiyasi va titri aniq tortim bo‟yicha xisoblanadi. N H2C2 O4·2H2O = (m 1 -m 2 ) 1000 / W ∙ Э H2C2O4 (g·ekv/dm 3 ) T H2C2O4 = (m 1 -m 2 ) / W ( g/sm 3 ) yoki T H2C2 O4 = N H2C2 O4·2H2O ∙ Э H2C2 O4 / 1000 ( g/sm 3 ) Metodni amalga oshirish bosqichlari: Taqribiy va aniq o‟lchov idishlarini farqlay bilish. O‟lchov idishlari haqiqiy hajmini hisoblash. O‟lchov kolbasidagi eritmani belgi chizig‟igacha suyultirish. Standart eritma tayyorlash uchun tortim massasini xisoblash. Apteka va analitik tarozi yordamida aniq tortimni tortish. Tortimni o‟lchov kolbasida eritish va kolbani belgi chizig‟igacha suyultirish. Aniq tortim bo‟yicha standart eritmaning aniq konsentratsiyasi va titrini xisoblash. Nazorat savollari 1. Titrimetrik usullar ta'rifi. 211 2. Kislota-asosli titrlash turlari. 3. Boshlang‟ich moddaga qo‟yilgan talablar 4. Standart va titrant eritmalarining ta'rifi Standart eritma tayyorlashda bajariladigan ishlarning ketma-ketligini ko„rsating «Blits» o„yin № Ish mazmuni Tartibi To„g„ri javob Xato 1. Stakancha texnik tarozida tortiladi 2. Standart modda o„lchov kolbasiga voronka orqali solinadi 3. Tortim hisob qilinadi 4. Modda texnik tarozida tortiladi 5. Eritmaning normal konsen- tratsiyasi hisob qilinadi 6. Stakanchaning modda bilan massasi analitik tarozida tortiladi 7. Modda avval ozroq suvda eritilib, sung kolba belgisigacha etkaziladi 8. Stankacha va modda qoldig„ining massasi analitik tarozida tortiladi Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010 8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016 20-amaliy mashg„ulot: NaOH va H 2 SO 4 ishchi eritmalarni tayyorlash va standartlash Ishdan maqsad: Alkali- va atsidimetrik titrlash uchun titrant (ishchi) eritmalar tayyorlash va standartlash. Mavzuga doir masalalar ishlash Masalaning qo‟yilishi: Nazorat eritmasidagi ishqor massasini atsidometrik titrlab aniqlash, quruq preparat tarkibida NH 4 Cl massa foizini aniqlash, eritmadagi kislota massasini 212 potentsiometrik usulda titrlab aniqlash, noorganik dori moddalar tahlili (karbon kislota, ularning tuzlari), konsentrlangan eritmalar, quruq moddalardan foydalanib miksturalar tayyorlash. Ishni bajarish uchun namuna Alkalimetrik titrlash uchun 200 sm 3 0,1 N NaOH eritmasini tayyorlash. Quruq ishqor standart modda talablariga javob bermasligi (xavodan СO 2 gazi yoki namlikni yutib, massasi o‟zgarib qolishi) sababli uning eritmasini aniq tortim bo‟yicha tayyorlab bo‟lmaydi. Shuning uchun ishqorni titrant eritmasi, zichligi areometrda aniqlangan va tegishli foiz konsentratsiyasi jadvaldan olingan, konsentrik eritmasini suyultirib tayyorlanadi. Atsidimetrik titrlash uchun 100 sm 3 0,1 N H 2 SO 4 eritmasini tayyorlash. Konsentrik sulfat kislota (suvga o‟ch) gigroskopik, standart modda talablariga javob bermasligi sababli, uning eritmasi ham ishqor eritmasi kabi tayyorlanadi. Tayyorlangan ishqor eritmasini shovul kislotasining standart eritmasi bo’yicha standartlash Asosiy reaksiya: H 2 C 2 O 4 + 2NaOH Na 2 C 2 O 4 + 2H 2 O Ekvivalent nuqtada xosil bo‟lgan kuchsiz kislotaning tuzi qisman gidrolizlanishi sababli kuchsiz ishqoriy muxitni hosil qiladi. Fenolftaleinning titrlash ko‟rsatgichi (pT=9), metiloranjning titrlash ko‟rsatkichi (pT=4) ga nisbatan ekvivalent nuqtaning pH qiymati 8,4 ga yaqin bo‟lgani sababli, ayni holda fenolftalein qo‟llanadi. Tayorlangan sulfat kislota eritmasini ishqor eritmasi bilan standartlash Asosiy reaksiyasi: 2NaOH + H 2 SO 4 → Na 2 SO 4 +2H 2 O Kuchli kislota kuchli asos (ishqor) bilan titrlanganda titrlash sakramasi pH=4 dan 10 gacha keskin o‟zgarib, ekvivalent nuqtasi neytrallik chizig‟i pH=7 ga to‟g‟ri keladi, ya'ni muhit neytral bo‟ladi. Bunday holatda рT si 7 dan kichik bo‟lgan indikatorlardan foydalanish ma'qul, chunki ular havodagi СO 2 gaziga sezgir emaslar. Ayni xolda metiloranjni indikator sifatida qo‟llash maqsadga muvofiq bo‟ladi. Metodni amalga oshirish bosqichlari: 1. Kerakli xajmda ishqorni konsentrik eritmasini suyultirib, 0,1 ekvimol eritmasini tayyorlash. 2. Sulfat kislotaning konsentrik eritmasini suyultirib, 0,1 ekvimol eritmasini tayyorlash. 3. Tayyorlangan taqribiy konsentratsiyali ishqor eritmasini standartlash. 4. Tayyorlangan taqribiy konsentratsiyali sulfat kislota eritmasini standartlash. Nazorat savollari 1. Indikatorning rang o‟zgarishi oralig‟i va titrlash ko‟rsatkichi 2. Titrlash sakramasida ekvivalent nuqta qaerda joylashgan? 3. Indikator tanlash qoidasi 213 4. Titrlash egri chizig‟ini tuzishdan maqsad nima? Nazorat eritmasidagi NH 4 OH ning miqdoriy taxlili “Charxpalak” № NH 4 OH ning miqdoriy taxlili uchun 1 2 3 1. Titrant: A) KOH B) HCl 2 Titrlash usuli: A) alkalimetriya В) atsidimetriya 3. Titrant- A) byuretkada В) titrlash kolbada 4. Indikator: A) metiloranj В) fenolftalein 5. Indikatorning rang o„zgarishi: A) sariqdan zarg„aldoqqa В) rangsizdan pushtiga С) pushtidan rangsizga D) qizildan sariqqa 6. NH 4 OH massasini hisoblash: A) m=Э NH4OH N HCl V HCl| ⁄ 1000 B) m= Э NH4OH N NH4OH V NH4OH ⁄ 1000 Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010 8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016 21-amaliy mashg`ulot: Nazorat eritma tarkibidagi H 2 SO 4 va H 3 BO 3 kislotalari massalarini aniqlash. Masalalar echish. Ishdan maqsad: Titrlashning kislota-asos usulida aralashmadagi kislotalarning massalarini aniqlash va tekshirishda indikatorlarni tanlay olish 214 Mavzuning qo`yilishi: Nazorat eritmasidagi karbonat va bikarbonat tuzlari aralashmasining miqdoriy tahlili. Dorivor preparatlar sifatida ishlatiladigan xlorid, sulfat, borat va ko‟pchilik organik kislota eritmalarini miqdoriy tahlil qilishda, dori moddalarning miqdoriy tahlili (NaHCO 3 , bor birikmalari), kimyoviy-toksikologik tadqiqotlarda kislota miqdorini aniqlash. Ishni bajarish uchun namuna Aralashma tarkibidagi sulfat kislotasini konsentratsiyasi aniq bo‟lgan ishqor eritmasi bilan titrlab, massasini aniqlash mumkin: H 2 SO 4 + 2NaOH Na 2 SO 4 +2H 2 O Э H2SO4 = M/2 = 49 Bu holda, pT si 4-10 oralig‟ida bo‟lgan indikatorlardan foydalanish mumkin. Lekin borat kislotasi eng kuchsiz (K=5,7·10 -10 ) anorganik kislotalardan bo‟lib, ishqor bilan har qanday indikator ishtirokida ham titrlab bo‟lmaydi. Agar, H 3 BO 3 eritmasiga titrlashdan avval mannit, glyukoza yoki glitserin qo‟shib, uni ancha kuchli dissotsilanuvchi kompleks kislotaga aylantirilsa, uni ishqor bilan fenolftalein ishtirokida etarli darajada aniqlik bilan titrlash mumkin: H 2 C OH CH H 2 C OH OH + HO B HO OH H 2 C O CH H 2 C O OH B OH + H 2 O + H 2 C O CH H 2 C O OH B OH NaOH H 2 C O CH H 2 C O OH B ONa + H 2 O Э H3BO3 = M Usulni amalga oshirish bosqichlari: 1. Berilgan nazorat eritmasidagi sulfat, so‟ngra borat kislotalarini titri aniq bo‟lgan ishqor eritmasi bilan titrlash 2. Tajriba natijalari asosida ularning massalarini hisoblash 3. Tayyorlangan taqribiy konsentratsiyali sulfat kislota eritmasini standartlash. Nazorat savollari 1. Qanday holatlarda titrlash egriligidagi ekvivalent nuqta neytrallik nuqtasiga mos keladi; qanday xolatlarda neytrallik chizig‟idan quyida va yuqorida joylashadi? 215 2. Kislota-asos usulida qanday moddalarni aniqlash mumkin? 3. Bu usulni klinik tahlilda qo‟llanilishi. Foydalanilgan adabiyotlar 1. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 1. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 2. Analiticheskaya ximiya. problemы i podxodы. tom 2. R. Kelnera, J.-M. Merme, M. Otto, G.M. Vidmer. - M. Mir, Izdatelstvo AST, 2004 3. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2008. 1 - jild (lotinda) 4. Xaritonov Yu.Ya., Yunusxodjaev A.N., Shabilalov A.A., Nasirdinov S.D. «Analitik kimyo. Analitika». Fan. T. 2013. 2 - jild (lotinda) 5. Fayzullaev O. «Analitik kimyo asoslari» Yangi asr avlodi, 2006. 6. Mirkomilova M. «Analitik kimyo». O„zbekiston, Toshkent. 2001. 7. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. I qism. 2010 8. Farmatsiya fakulteti 2 kurs talabalari uchun analitik kimyodan o`quv-uslubiy qo`llanma. II qism. 2016 22-amaliy mashg`ulot: Kislota-asosli titrlash usuli. Qoldiqni titrlash usulida eritmadagi sirka kislota va ammiakning massa ulushlarini aniqlash. Ishdan maqsad: Quruq preparatdagi asosiy modda foizini, biologik ob'ekt va dorivor preparatlarda kislota, asoslar miqdorini aniqlashni o‟rgatish Mavzuning qo`yilishi: Kation yoki anion bo‟yicha gidrolizlanuvchi tuzlar miqdorini kislota-asos titrlash usulida aniqlash mumkin. Noorganik dori moddalarning tahlili (vodorod peroksidi, bor, bariy, magniy, kaltsiy, rux, temir birikmalari). Aromatik kislota tahlili. Kimyoviy-toksikologik tadqiqotlarda ba'zi anionlarni aniqlashda qo`llaniladi. Ishni bajarish uchun namuna Quruq tuz tarkibidagi NH 4 Cl massa ulushini aniqlash. Kuchsiz asosning xlorid, sulfat, nitratli tuzlari shu tuzga muvofiq keladigan asosning dissotsilanish 216 doimiysi etarli darajada kichik (K≤10 -9 ) bo‟lgandagina, ularni ishqor bilan bevosita titrlab miqdorini aniqlash mumkin. Ammoniy tuzlarini ishqor bilan bevosita titrlash mumkin emas, chunki titrlash egri chizig‟ida keskin o‟zgarish ro‟y bermaydi. Shu sababli, titrlashni bilvosita yo‟llar bilan olib boriladi. Ammoniy tuzi eritmasiga ortiqcha formalin qo‟shib, barcha ammoniy ionlari urotropin holiga o‟tkaziladi. 4 NH 4 Cl + 6CH 2 O = ( CH 2 ) 6 N 4 + 4HCl + 6H 2 O Mahsulot (NH 4 Cl miqdoriga ekvivalent miqdorda hosil bo‟lgan kislota) ishqor eritmasi bilan titrlanadi: HCl + NaOH = NaCl + H 2 O Bu usul nihoyatda aniq va qulay hisoblanadi. NH 4 Cl dan 0,1 N 250,00 sm 3 eritma tayyorlash uchun tortim xisoblanadi: 0,1 · 250 · 53,5 a NH4Cl = = 1,3g Э NH4Cl = M =53,5 1000 Download 250 Kb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling