Fan va innovatsiya vazirligi andijon davlat universiteti tabiiy fanlar fakulteti


Kurs ishining ilmiy amaliy yangiligi


Download 284.79 Kb.
bet2/7
Sana17.06.2023
Hajmi284.79 Kb.
#1523266
1   2   3   4   5   6   7
Bog'liq
Potensiometrik titrlash KURS ISHI tayyor

Kurs ishining ilmiy amaliy yangiligi: ush bu kurs ishi bajarilishida Elektrolit eritmalarning elektr o’tkazuvchanligi aniqlashning samarali medodlari qo’llanildi. Kurs ishini bajarishda fizik kimyoviy analiz usullaring maqbullari tanlangan.

Tadqiqot maqsadi va vazifalari: Elektrolit eritmalarning elektr o’tkazuvchanligi jarayonlarning eng maqbul samarali usullarini aniqlash va eritmalarning erish issiqliklarini aniqlashdan iborat.

Mavzuning hajmi va tuzulishi. Kurs ishi an’anaga ko’ra kirish, I bob asosiy qism, II bob tajriba qismi, xulosa va foydalanilgan adabiyotlar qismidan iborati bo’lib, Times New Roman bosma taboqda, 14 o’lcham va 1,5 intervallarda yozilgan. Kurs ishining hajmi 30 sahifadan tashkil topgan. 20 ta adabiyotlar ro’yxatidan tashkil topgan.


I-BOB Potensiometrik titrlash haqida umumiy malumotlar.
1.1 Titrlash va hajmiy analiz haqida umumiy ma’lumot
Hajmiy analiz — aniklanayotgan modda konsentratsiyasi (miqdori)ni uning hajmiga qarab aniqlashga asoslangan miqdoriy analiz usullari majmui. Lab. amaliyotida qoʻllanadigan titrimetrik analiz (vazniy byuretkalardan foydalaniladigan usuldan tashqa-ri) ham Hajmiy analizga kiradi. Hajmiy analizga, shuningdek, gaz analizining koʻpgina usullarini kiritish mumkin. Choʻkma hajmini oʻlchashga asoslangan Hajmiy analiz metodi ham bor, mas, choʻyandagi oltin-gugurt miqdorini graduslarga boʻlingan sentrifugaviy probirkada hosil boʻlgan bariy sulfat hajmiga qarab aniqlash mumkin. Ult ramikrokimyoviy analizda hosil boʻlgan choʻkma (tor-tib koʻrish qiyin yoki iloji boʻlmagan juda kichik miqdordagi modda) haj-miga qarab aniqlanadi.
Titrometrik analiz turlari va titrlash usullari. Titrometrik analiz usulida turli–tuman reaksiyalar qo`llaniladi. Titrlash asosida qanday reaksiya yotishiga qarab titrometrik analiz usuli bir qator usullarga bo`linadi:
Kislota–asosli titrlash usuli–bu usul asosida neytrallanish reaksiyasi yotadi:
H+ + OH = H2O
Kislota–asosli titrlash usuli bilan kislotalar, ishqorlar va shu bilan birga ba`zi tuzlarning miqdori aniqlanadi.
Oksidlanish–qaytarilish xususiyatli titrlash usuli–bu usul asosida oksidlanish–qaytarilish reaksiyasi yotadi. Oksidlovchi moddalar eritmalari yordamida qaytaruvchi moddalarning miqdori aniqlanadi va aksincha. Bu usul o`z navbatida permanganatometriya, yodometriya, yodxlorometriya, serimetriya, bromatometriya, nitritometriya usullariga bo`linadi. Ionlarni qiyin eruvchi birikmalar ko`rinishida cho`ktirishga asoslangan cho`ktirish usullari. Bu usullar Mor, Folgard, Fayans usullariga bo`linadi. Ionlarni dissotsiyalangan kompleksga bog`lashga asoslangan kompleks hosil qilish usullari.
Titrlashning quyidagi turlari farqlanadi:
a) to`g`ri titrlash reaksiya titrlanayotgan modda bilan ishchi eritma o`rtasida ketgan vaqtda titrlash;
b) teskari titrlash–aniqlanayotgan eritmaga muayyan ortiqcha (ammo aniq o`lchangan) miqdordagi ma`lum konsentratsiyali eritma qo`shilgan va bu reaktivning ortiqchasi ishchi eritma bilan titrlangan vaqtda titrlash;
c) o`rinbosarni titrlash–ishchi eritma bilan aniqlanayotgan moddaning biror reaktiv o`rtasidagi reaksiya mahsuloti titrlangan vaqtda titrlash.
Gravimetrik analiz usuli–analiz natijasida olingan modda massasi bo`yicha tekshirilayotgan namunadagi element (modda) ning miqdori to`g`risida xulosa qilinadigan miqdoriy analiz usuli.
Cho`ktiriladigan shakl–cho`kma shaklida ajralayotgan aniqlanayotgan modda. Tortiladigan shakl–massasi bo`yicha aniqlanayotgan komponent miqdori to`g`risida xulosa qilinadigan birikma.
Tigellarni tayyorlash–tigellar cho`ktirish, filtrlash va cho`kmani yuvish vaqtida tayyorlanadigan gravimetrik analiz usuli jarayoni.
Cho`ktirish–kimyoviy stakanlarda bajariladigan gravimetrik analiz usuli jarayoni.
Cho`kmani filtrlash va yuvish–filtrlash yoki cho`ktirishdan so`ng darhol yoki biroz vaqt o`tgach amalga oshiriladigan gravimetrik analiz usuli jarayoni.
Cho`kmani quritish va qizdirish–cho`kmani quritish maqsadida gorelka alangasi, qizdirish shkaflari, mufel pechlarida bajariladigan gravimetrik analiz usuli jarayoni.
Tortim olish–aniqlanayotgan modda miqdorini aniqlash uchun o`sha moddadan tarozida tortish yo`li bilan olingan gravimetrik analiz usuli jarayoni.
Tortim–moddaning o`rtacha namunasidan olingan va analitik tarozida aniq qilib tortilgan ma`lum miqdori.
Analiz natijalarini hisoblash–modda massasini bilish uchun tarozida tortilgan tortim massasi asosida modda miqdorini aniqlash jarayoni.
Titrometrik analiz–modda miqdori aniqlanayotgan modda bilan reaksiyaga sarf bo`lgan ma`lum konsentratsiyali eritmaning hajmi bo`yicha aniqlanadigan analiz usuli.
Titrlash–modda miqdorini yoki eritmaning aniq konsentratsiyasini hajmiy–analitik yo`l bilan aniqlash jarayoni.
Kislota–asosli titrlash usuli–asosida neytrallanish reaksiyasi yotadigan hajmiy analiz usuli.
Oksidlanish–qaytarilish xususiyatli titrlash usuli–asosida oksidlanish–qaytarilish reaksiyasi yotadigan hajmiy analiz usuli.
Cho`ktirish usullari–ionlarni qiyin eruvchi birikmalar ko`rinishida cho`ktirishga asoslangan hajmiy analiz usuli.
Kompleks hosil qilish usullari–ionlarni dissotsiyalangan kompleksga bog`lashga asoslangan hajmiy analiz usuli.
To`g`ri titrlash–reaksiya titrlanayotgan modda bilan ishchi eritma o`rtasida ketgan vaqtda titrlash.
Teskari titrlash–aniqlanayotgan eritmaga muayyan ortiqcha (ammo aniq o`lchangan) miqdordagi ma`lum konsentratsiyali eritma qo`shilgan va bu reaktivning ortiqchasi ishchi eritma bilan titrlangan vaqtda titrlash.
O`rinbosarni titrlash–ishchi eritma bilan aniqlanayotgan moddaning biror reaktiv o`rtasidagi reaksiya mahsuloti titrlangan vaqtda titrlash.
Ishchi eritma va uning titrini to`g`rilash. Ishchi eritma deb odatda titrometrik aniqlash o`tkaziladigan eritmaga aytiladi, ya`ni u bilan titrlanadi. Ishchi eritma yordamida aniqlash o`tkazish uchun uning aniq konsentratsiyasini bilish kerak. Titrlangan eritmalar (aniq ma`lum konsentratsiyali eritmalar) tayyorlashning ikkita usuli bor: Analitik tarozida tortib olingan aniq tortim o`lchov kolbasida eritiladi, ya`ni erigan moddaning miqdori va eritmaning hajmi aniq ma`lum bo`lgan eritma tayyorlanadi. Bu holda eritmalar tayyorlangan titrli eritmalar deyiladi. Taxminan kerakli konsentratsiyali eritma tayyorlanadi, aniq konsentratsiyasini esa tayyorlangan titrli boshqa eritma bilan titrlab aniqlanadi. Titrlash natijasida aniq konsentratsiyasi aniqlanadigan titrlangan eritmalar titri aniqlangan eritmalar deyiladi. Titrometrik analizning asosiy qoidalaridan biri quyidagicha bo`lib, analiz qaysi sharoitda olib borilsa, eritmalarning titri ham shu sharoitda saqlanishi kerak. Ishchi eritmaning aniq konsentratsiyasini aniqlash (titrini topish) uchun boshlang`ich modda deb ataladigan moddadan foydalaniladi. Buning uchun boshlang`ich moddadan aniq olingan tortim bo`yicha o`lchov kolbasida aniq konsentratsiyali eritma tayyorlanadi. Ishchi eritmaning titrini aniq belgilash va keyingi analizlarning aniqligi boshlang`ich moddaning sifatiga bog`liq bo`lib, boshlang`ich modda quyidagi talablarni qondirishi kerak:
1. Boshlang`ich moddaning tarkibi uning kimyoviy formulasiga qat`iy mos bo`lishi kerak;
2. Boshlang`ich modda kimyoviy toza bo`lishi, aralashmalarning umumiy miqdori 0,1 % dan oshmasligi kerak;
3. Boshlang`ich modda havoda barqaror bo`lishi, ya`ni gigroskopik bo`lmasligi, havo kislorodi yoki uglerod (IV) oksidi ta`sirida o`zgarmasligi kerak;
4. Boshlang`ich modda eritmada barqaror bo`lishi, ya`ni oksidlanmasligi yoki parchalanmasligi kerak;
5. Boshlang`ich modda iloji boricha katta ekvivalent massaga ega bo`lishi kerak, bu aniqlashda nisbiy xatolikni kamaytiradi;
6. Boshlang`ich modda suvda eriydigan bo`lishi kerak;
7. Boshlang`ich modda titri qat`iy tenglama bo`yicha va katta tezlik bilan aniqlanayotgan eritma bilan reaksiyaga kirishishi kerak.
Ishchi eritmaning titrini aniqlash uchun boshlang`ich moddadan aniq olingan tortim bo`yicha aniq eritma tayyorlanadi. Buning uchun moddaning kerakli miqdori analitik tarozida tortib olinadi, o`lchov kolbasiga solinadi, ozroq miqdor distillangan suv quyib eritib olinadi, so`ngra modda to`liq erigach distillangan suv belgigacha yetkaziladi. Titrlangan eritmalar olish uchun ko`pincha fiksanallar deb ataluvchi aniq miqdordagi reaktivli kavsharlangan shisha ampulalardan foydalaniladi. Har bir ampulada unda qanday modda va qancha miqdorda borligini ko`rsatuvchi yozuv bo`ladi. Masalan: HCl 0,1 g/ekv. O`lchov kolbasiga yaxshilab yuvilgan va distillangan suv bilan chayilgan voronka qo`yiladi, voronkaga distillangan suv bilan chayilgan maxsus sindiruvchi qo`yiladi. Keyin ampula tubi sindiruvchiga tegib turilgan holda voronkaga qo`yiladi, uni sal ko`tariladi va sindiruvchining uchiga ohista uriladi, teshik ochiladi, distillangan suv quyib eritiladi. Buning uchun kolba ichidagi suyuqlik aylanma harakat bilan ehtiyot bo`lib aralashtiriladi. Agar fiksanalda quruq modda bo`lsa, u to`liq erib ketgunga qadar aralashtiriladi. So`ngra distillangan suv bilan kolbadagi suyuqlik belgigacha yetkaziladi, kolba tiqin bilan yaxshilab berkitiladi va eritma 12–15 marta aralashtiriladi.
Indikatorlar, titrlash usullari va hisoblash formulalari. Titrlashda reaktivning ortiqcha miqdori emas, balki aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent miqdori ishlatiladi. Ishchi eritma bilan titrlanayotgan modda orasidagi reaksiyaning tugash paytini, ya`ni ekvivalent nuqtasini aniq belgilash zaruriy shartdir. Reaksiyaning tugashi qanchalik aniq belgilansa, analiz natijasi shunchalik aniq bo`ladi. Reaksiya tugashini aniqlash uchun indikatorlar  deb ataluvchi alohida reaktivlar qo`llaniladi. Ko`pincha indikatorlarning ta`siri shunga olib keladiki, ular titrlanayotgan modda va ishchi eritma o`rtasidagi reaksiya oxirida ishchi eritmaning ozgina ortiqcha miqdori ishtirokida o`zgarishga uchraydi va eritma yoki cho`kmaning rangini o`zgartiradi. Byuretkadan–ishchi eritmadan ma`lum miqdorda quyilganda titrlanayotgan eritma rangi sezilarli o`zgarsa, bunda titrlashning so`nggi nuqtasiga erishildi deyiladi. Ko`pchilik hollarda indikator aniqlanayotgan modda eritmasiga qo`shiladi va titrlash indikator ishtirokida yuzaga chiqadi. Bu ichki indikatorlardir. Ayrim hollarda titrlash mobaynida titrlanayotgan eritmadan kapillyar bilan bitta tomchidan olinib unga chinni plastinkada bir tomchi indikator qo`shiladi. Shunday qilib, indikator bilan bo`ladigan reaksiya titrlanayotgan eritmadan tashqarida ketadi. Bu holda ishlatiladigan indikatorlar tashqi indikatorlar deyiladi. Titrlash jarayonini olib borish quyidagicha amalga oshiriladi. O`lchov va oddiy idishlar yaxshilab xromli aralashma, oddiy suv bilan yuviladi, distillangan suv bilan chayiladi, birorta tomchi suyuqlik idish ichida devordan oqaturib ushlanib qolmasligi kerak. Byuretka shtativga mahkamlab o`rnatiladi, ishchi eritma bilan to`ldiriladi, bunda byuretka ichida havo pufakchalari bo’lmasligi kerak. Tutrlanadigan eritma konussimon kolbaga solinadi, rang o`zgarishi aniq bilinishi uchun kolba tagiga oq qog`oz varag`ini qo`yish kerak. Titrlash paytida kran yoki qisqich chap qo`l bilan boshqariladi, kolba esa o`ng qo`l bilan ushlanadi. Byuretkadan ishchi eritma asta–sekin tushiriladi, kolbadagi eritma hamma vaqt aylanma harakat bilan aralashtirib turilishi kerak. Reaktivning sachragan mayda tomchilarini yuvib tushirish uchun vaqti–vaqti bilan kolba devorlarini uning bo`g`zidan boshlab yuvgichdagi distillangan suv bilan oz–ozdan yuvib turish kerak. Titrlashning oxirgi nuqtasiga yaqin byuretkadan eritmani ayniqsa ehtiyotlik bilan bitta–bitta tomchidan qo`shish va kolba ichki devorini tez–tez yuvib turish kerak. Titrlash jarayoni tugagach byuretkadagi sarflangan ishchi eritma hajmi aniqlanadi, natijalar formulaga qo`yiladi va hisoblash ishlari olib boriladi. Titrlash jarayoni eng kamida 3 marta takroran olib boriladi hamda natijalarning o`rtachasi asosida hisoblanadi.
Kislota–asosli titrlash usulining mohiyati. Kislota–asosli titrlash usuli asosida neytrallanish reaksiyasi yotadi:
H+ + OH = H2O
Kislota–asosli titrlash usuli kislota va ishqorlarni miqdoran aniqlash uchun qo`llaniladi. Bu usul yordamida neytrallanish reaksiyasi bilan bog`liq bo`lgan bir qator boshqa hajmiy aniqlashlar, masalan, kuchsiz kislota va kuchli asoslardan hosil bo`lgan tuzlarni (Na2CO3 va Na2B4O7) yoki ammoniy tuzlarini aniqlash o`tkaziladi. Kislotalarni miqdoriy aniqlashda–alkalimetriyada NaOH yoki KOH eritmalari ishchi eritma bo`lib hisoblanadi. Ishqorning titrlangan eritmasini tortim bo`yicha tayyorlab bo`lmaydi, chunki ishqor aniq olingan tortim bo`yicha aniq konsentratsiyali eritma tayyorlash mumkin bo`lgan moddalarga qo`yiladigan talablarga javob bermaydi. Bundan tashqari, ishqor eritmalari juda yaxshi saqlanganda ham o`z titrini ancha tez o`zgartiradi, shuning uchun bu ishchi eritmalarning titri aniqlanadi. Ishqorning ishchi eritmasi titrini aniqlash uchun H2C2O4∙2H2O yoki H2C4H4O4 eritmalari ishlatilishi mumkin. Ishqorlarni miqdoriy aniqlashda–atsidometriyada kuchli kislota eritmasi odatda HCl yoki H2SO4 eritmasi ishchi eritma bo`ladi. Konsentrlangan kislotadan uning titrlangan eritmasini tayyorlab bo`lmaydi, chunki HCl vodorod xlorid chiqaradi, H2SO4 esa suv tortuvchandor. Kislota eritmalarining titri aniqlanadi. Buning uchun Na2B4O7∙10H2O yoki kimyoviy toza Na2CO3 boshlang`ich modda bo`lib xizmat qiladi. Ba`zi hollarda kislotaning ishchi eritmasi fiksanaldan tayyorlanadi. Kislota–asosli titrlash usuli klinik laboratoriyalarda me`da shirasi kislotaliligini aniqlashda, sanitariya–gigiyena laboratoriyalarida suvning karbonatli qattiqligi, sut mahsulotlarining, tuzlangan karamning va spirtsiz ichimliklarning kislotaliligini aniqlashda ishlatiladi.
Kislota–asosli titrlash usuli uch xil holatda olib boriladi:
a) Kuchli kislota (kuchli ishqor) ni kuchli ishqor (kuchli kislota) bilan titrlash;
b) Kuchsiz kislota (kuchsiz ishqor) ni kuchli asos (kuchli kislota) bilan titrlash;
c) Kuchsiz asos (kuchsiz kislota) ni kuchli kislota (kuchli asos) bilan titrlash.
Kuchli kislotani kuchli ishqor bilan titrlaganda faqat bitta kuchsiz elektrolit–suv hosil bo`ladi. Reaksiya amalda oxiriga qadar boradi. Reaksiya natijasida hosil bo`lgan tuz gidrolizga uchramaydi, eritma muhiti neytral (pH=7) bo`ladi.
HCl + NaOH = NaCl + H2O
Kuchsiz kislotani kuchli ishqor bilan titrlaganda ekvivalent nuqtada gidrolizga uchraydigan tuz hosil bo`ladi. Demak, bu holda titrlashda ketadigan reaksiya qaytar bo`ladi va oxiriga qadar bormaydi. Eritma muhiti ishqoriy (pH>7) bo`ladi.
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
Kuchsiz asosni kuchli kislota bilan titrlaganda ham ekvivalent nuqtada gidrolizga uchraydigan tuz hosil bo`ladi. Demak, bu holda titrlashda ketadigan reaksiya qaytar bo`ladi va oxiriga qadar bormaydi. Eritma muhiti kislotali (pH<7) bo`ladi.
NH4OH + HCl = NH4Cl + H2O
Kislota–asosli titrlash usulida ekvivalent nuqta qandaydir tashqi o`zgarish bilan ketmaydi, shuning uchun reaksiyaning oxirini aniqlash uchun maxsus indikatorlar qo`llaniladi. Kislota–asosli titrlash usulida qo`llaniladigan indikatorlar rangi suvli eritmadagi vodorod ionlarining konsentratsiyasiga qarab o`zgaradigan organik birikmalar bo`lib, ular jumlasiga fenolftalein, metiloranj, metil qizili kabi indikatorlar kiradi. Fenolftalein kislotada rangsiz bo`lib ishqorda tiniq malina rangiga, metiloranj kislotada pushti bo`lib, ishqorda sariq rangga, metil qizili kislotada qizil bo`lib ishqorda sariq rangga o`tadi.
Eritma tayyorlash, titrlash tartibi, suvli va suvsiz eritmalarning farqini. 0,1 n NaOH ning ishchi eritmasini tayyorlash uchun 4,5 g toza NaOH chinni kosachaga solinadi, 6 ml distillangan suvda eritiladi. Na2CO3 cho`kmasi cho`ktiriladi, ehtiyotlik bilan ishqor eritmasi cho`kmadan toza kolbaga quyib olinadi. 95 ml yangi haydalgan distillangan suv qo`shiladi. Olingan eritma taxminan 0,1 n lib o`ladi. Tayyorlangan NaOH eritmasini havodan CO2 yutilishidan saqlash kerak. Buning uchun sklyankani natron ohagi bilan to`ldirib yutuvchi trubkali tiqin bilan berkitiladi. Boshlang`ich eritma sifatida fiksanaldan tayyorlangan HCl ning 0,1 n li eritmasi olinadi. Aniqlash ikkita indikator (fenolftalein va metiloranj) ishtirokida olib boriladi.
Fenolftalein bo`yicha titrlash. 25 ml li byuretka shtativga o`rnatiladi, ishchi eritma bilan to`ldiriladi. 250 ml hajmli uchta konussimon kolbaga pipetka bilan 10 ml 0,1 n li HCl eritmasi solinadi, 2 tomchi fenolftalein eritmasi qo`shiladi va 30 soniya davomida yo`qolib ketmaydigan och–pushti rang hosil bo`lgunga qadar NaOH eritmasi bilan titrlanadi. Titrlash uch marta olib boriladi,titrlash natijalari yoziladi, HCl bo`yicha NaOH eritmasining aniq normalligi va titri hisoblanadi. Metiloranj bo`yicha titrlash. Metiloranj indikatori bilan titrlaganda «guvoh» bilan titrlash qo`llaniladi. «Guvoh» sifatida 0,1 n NaCl eritmasi ishlatiladi, distillangan suv ishlatish mumkin. 25 ml li byuretka shtativga o`rnatiladi, ishchi eritma bilan to`ldiriladi. 250 ml hajmli ikkita konussimon kolbaga pipetka bilan 10 ml 0,1 n li HCl eritmasi solinadi, uchinchi kolbaga titrlash oxirida hosil bo`ladigan eritma hajmiga teng hajmda «guvoh» solinadi. Kislota eritmasiga va «guvoh» ga 3–4 tomchidan metiloranj eritmasi qo`shiladi va titrlanayotgan eritmaning rangi «guvoh» ning rangidek bo`lmagunga qadar NaOH eritmasi bilan titrlanadi. Titrlash uch marta olib boriladi, titrlash natijalari yoziladi, HCl bo`yicha NaOH eritmasining aniq normalligi va titri hisoblanadi.
Ishchi eritma–odatda titrometrik aniqlash o`tkaziladigan, ya`ni u bilan titrlanadigan eritma.
Tayyorlangan titrli eritmalar–analitik tarozida tortib olingan aniq tortim o`lchov kolbasida eritib tayyorlangan, ya`ni erigan moddaning miqdori va eritmaning hajmi aniq ma`lum bo`lgan eritma.
Titri aniqlangan eritmalar – taxminan kerakli konsentratsiyali, aniq konsentratsiyasini esa tayyorlangan titrli boshqa eritma bilan titrlab aniqlanadigan eritma.
Indikatorlar–reaksiya tugashini aniqlash uchun qo`llaniladigan kimyoviy reaktivlar.
Ichki indikatorlar–indikator aniqlanayotgan modda eritmasiga qo`shiladigan va titrlash indikator ishtirokida yuzaga chiqadigan indikator.
Tashqi indikatorlar–titrlash mobaynida titrlanayotgan eritmadan kapillyar bilan bitta tomchidan olinib unga chinni plastinkada bir tomchi indikator qo`shiladigan indikator.
Kislota–asosli titrlash usuli–asosida neytrallanish reaksiyasi yotadigan hajmiy analiz usuli.
Alkalimetriya–kislotalarni miqdoriy aniqlash usuli.
Atsidometriya–ishqorlarni miqdoriy aniqlash usuli.

Download 284.79 Kb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4   5   6   7




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling