\\Izdatsrv\storage\Марина\пособия\Смирнов К. О. Дериватографический анализ\Смирнов Дериватографический анализ 148x200. pmd

1. КРАТКИЕ
И ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
Дериватографический анализ представляет собой один из
методов исследования химических и физико-химических процес-
сов, происходящих в веществе в условиях изменения температур-
ного режима. Данный метод основан на сочетании дифференци-
ального термического анализа (ДТА) с термогравиметрией (ТГ)
и, как следствие, дифференциальной термогравиметрией (ДТГ).
Сущность метода дифференциально-термического анализа
(ДТА) заключается в измерении микротоков термопары, помещен-
ной в тигель, который нагревается с определенной скоростью.
Термогравиметрия (TG) основана на методе непрерывного взве-
шивания исследуемого вещества в процессе изменения температуры.
Метод дифференциальной термогравиметрии (ДТG) осно-
ван на измерении скорости изменения массы навески исследуе-
мого вещества при данной температуре.
Совмещение методов ДТА, ТG, ДТG позволяет определить:
– направление и величину изменения теплового эффекта ре-
акции (энтальпии), протекающей в веществе под действием тем-
пературы;
– характер структурных и фазовых превращений в веществе;
– изменение массы вещества в зависимости от температуры,
а также температуры превращений в веществе.
Все перечисленные методы совмещены в Дериватографе Q-1500.
1.1. Принцип действия
и схема устройства дериватографа
Дериватограф Q-1500D представляет комплексное термоана-
литическое устройство, которое позволяет производить измере-
ние температуры (Т), изменение веса (ТG), скорости изменения
веса (ДТG) и изменение содержания теплоты (ДТА) исследуемо-
го вещества в зависимости от времени в диапазоне температур от

---

— 4 —
20 °С до 1500 °С в обычном режиме эксплуатации и до 1000 °С
для квазиизометрических и изобарных исследований. Дериватог-
раф Q-1500D состоит из основного блока и блока управления. Вне-
шний вид дериватографа представлен на рисунках 1 и 2.
Рис. 1. Дериватограф. Основной блок
1. Основание. 2, 3. Регуляторы уровня. 4. Коробка весов. 5. Окно весов. 6. Диск
регулирования чувствительности весов. 7. Кнопка накладывателя гири (г).
8. Кнопка накладывателя гири (мг). 9. Диск накладывателя гири (мг). 10. Кнопка
регулирования дилатации. 11. Тонкая тарировка. 12. Шкала весов. 13. Термометр.
14. Рама печей. 15. Окно. 16. Основание печи. 17. 1000 °С-ная печь.
18. 1500 °С-ная печь. 19. Механизм подъема и опускания печи. 20. Сигнальная
лампа подъемного электродвигателя печи. 21. Выключатель подъемного электро-
двигателя печи. 22. Включатель квазирежима. 23. Сигнальная лампа ТГ.
24. Включатель ТГ. 25. Регулятор квазискорости разложения. 26. Переключатель
предела Т. 27. Тонкая настройка скорости разложения. 28. Включатель смены
проб. 29. Лампа, сигнализирующая распад. 30, 31. Сигнальные лампы нуля ДТГ

---

— 5 —
Рис. 2. Дериватограф. Блок управления
1. Сетевой выключатель «Main Switch». 2. Источник питания регулирования
программ. 3. Переключатель интервалов времени.
4. Выключатель вольтметра. 5. Вольтметр напряжения печи (1500 °С).
6. Амперметр тока печи (1500 °С). 7. Выключатель амперметра.
8. Блок регулирования программ. 9. Выключатель вольтметра.
10. Вольтметр 1000 °С-печи. 11. Лампа программы.
12. Кнопка пуска программы. 13. Кнопка остановки программы.
14. Процентный диск. 15. Кнопка регулирования программы. 16. Переключа-
тель режима. 17. Переключатель направления. 18. Сетевая лампа. 19. Терми-
ческая обратная связь. 20. Лампа сигнализации нагрева.
21. Программный ключ. 22. Арретировочное устройство весов
Схематически принцип работы дериватографа можно опи-
сать следующим образом (рис.3).

---

— 6 —
Рис. 3. Принципиальная схема «ДЕРИВАТОГРАФА Q-1500D»
1. Керамическая трубка. 2. Держатели тиглей. 3. Держатель инертного тигля.
4. Печь. 5. Выключатель регулирования нагрева. 6. Усилитель. 7. Электромаг-
нит. 8. Магнитная катушка. 9. Дифференциальный трансформатор. 10. Анали-
тические весы. 11. Усилитель. 12. Регистрирующее устройство.
13. Усилитель
Равноплечные аналитические весы (10) снабжены пневмо-
затухающим устройством, на одном плече которых через керами-
ческий стержень с термоэлементом смонтированы держатели тиг-
лей (2), в одном из них находится измеряемое вещество (2), в дру-
гом – инертное вещество (3). Конец стержня с тиглями введен в
печь (1). Магнитная катушка (8), подвешенная на второе плечо
весов, двигаясь в однородном магнитном поле, индуцирует на-
пряжение, пропорциональное изменению веса пробы. Для регис-
трации изменения веса служит дифференциальный трансформа-

---

— 7 —
тор (9), который преобразовывает движение плеча весов в соот-
ветствующий электрический сигнал. Перевод данного сигнала на
регистрирующее устройство позволяет получить отклонение, про-
порциональное изменению веса, что дает возможность записать
дифференциальную термогравиметрическую кривую (DTG). Та-
ким же образом регистрируется кривая убыли массы (TG). Раз-
ность температур образца и эталона определяется с помощью
дифференциальной термопары. Дифференциальная термопара
представляет собой систему двух одинаковых термопар, соеди-
ненных последовательно таким образом, чтобы при их одновре-
менном нагревании термо-ЭДС были противоположно направле-
ны. При равенстве температур горячих спаев термопар их термо-
ЭДС взаимно компенсируются и при подключении дифференци-
альной термопары к гальванометру, поэтому тока в цепи нет. По-
явление тока, его величина и напряжение свидетельствуют о раз-
нице температур горячих спаев. Поместив дифференциальную
термопару в исследуемое и эталонное вещество, при их одновре-
менном нагревании можно получить кривую разности темпера-
тур между температурой исследуемого вещества и инертного эта-
лонного образца, т.е. дифференциальную кривую (ДТА). Услов-
но кривые ДTA строятся таким образом, чтобы эндотермический
эффект отмечался кривой вниз, а экзотермический – вверх.