\\Izdatsrv\storage\Марина\пособия\Смирнов К. О. Дериватографический анализ\Смирнов Дериватографический анализ 148x200. pmd

3. СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
В ходе выполнения работы студент должен:
– ознакомиться с теоретическими основами дериватографии;
– подготовить к анализу образец, выданный преподавателем
в соответствии с индивидуальным заданием;

---

— 10 —
– познакомиться с устройством и принципом работы при-
бора – дериватографа (съемка дериватограммы осуществляется
под строгим контролем инженера лаборатории, обслуживающе-
го дериватограф);
– расшифровать дериватограмму и сделать заключение о тем-
пературе и характере превращения анализируемого материала,
энергии активации процесса превращения, а также о содержании
примесей в анализируемом материале;
– ответить на контрольные вопросы.
4. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
1. Небольшое количество материала (около 0,5 г) тщательно
растереть в агатовой ступке до образования тонкодисперсного од-
нородного порошка. Полученный порошок перенести с помощью
чистого шпателя или специальной ложечки в заранее подготов-
ленный и промаркированный пластиковый пакетик. В маркиров-
ке указать название анализируемого материала, максимальную
температуру при анализе.
2. С помощью сетевого выключателя «Main Switch», распо-
ложенного на блоке управления Дериватографа Q-1500D (рис. 2),
произвести включение прибора.
3. Поворотом регулятора весов BALANCE ON (по часовой
стрелке), находящегося на левой торцевой стенке основного бло-
ка дериватографа, освободить весы.
4. Поворотом переключателя 21 на рис. 1 необходимо под-
нять печь. Включить лампу шкалы с помощью переключателя,
который находится на задней панели прибора (рис. 1). При помо-
щи регулятора BALANCE ON необходимо провести арретирова-
ние весов (повернув регулятор BALANCE ON налево до упора),
затем в зависимости от способа измерения на термостержне
(рис. 3) установить 1 или 2 пустых тигля. В случае измерения сиг-
нала ДТА в тигель (рис. 3) необходимо поместить инертное ве-

---

— 11 —
щество (например Al
2
O
3
) в количестве приблизительно равной на-
веске. В случае неиспользования сигнала ДТА достаточно помес-
тить пустой тигель. С помощью ручки 6 на рис. 1 необходимо
опустить печь и установить чувствительность в 20 мг с помощью
весов, после деарретирования, повернув ручку BALANCE ON на-
право до упора. Специальной дробью, предназначенной для гру-
зов, а также ручкой тонкой установки 11 на рис. 1 установить на
шкале весов дериватографа значение 0.
5. Тонкое тарирование может происходить поворачиванием
ручек тарирования после ее нажима. (Во время тарирования ве-
сов и наложения весов весы всегда необходимо арретировать.) По-
ложение весов контролируется на канале весов 22 (рис. 1). Далее,
используя выключатель ТГ 24 на рис. 1, установим ударную го-
ловку пишущего устройства на 0-точку шкалы. Таким образом,
сдвиг весов виден и на шкале пишущего устройства.
6. В соответствии с предполагаемой потерей веса необходи-
мо выбрать чувствительность весов и с пустым тиглем, вновь ус-
тановить на ноль. Весы вновь арретируются и вес, соответствую-
щий желаемой навеске, с помощью ручек 17, 8, 9 (рис. 1) накла-
дывается на весы. После подъема печи в тигель (рис. 6) помеща-
ется такое количество вещества, чтобы весы после арретации
вновь устанавливались на ноль. При этом в тигле находится коли-
чество вещества, равное наложенному грузу. В случае нагрева до
1000 °С печь 17 (рис. 1), при нагреве до 1500 °С печь 18 (рис. 1)
поворачиваются над тиглем и опускается рычагом 21 (рис. 1).
7. Сигнал ДТГ включается через несколько минут после де-
арретирования весов с помощью соответствующей установки
шагового переключателя 22 (рис. 1).
8. На основном блоке дериватографа с помощью переключа-
теля 22 (рис. 1) необходимо выбрать режим DTG или QDT.
9. На основном блоке регулятором 26 (рис. 1) выбирается
максимальное значение температуры.
10. На блоке управления с помощью регуляторов 3, 4 и 21
(рис. 2) также выбираются максимальное значение напряжения V
и максимальный температурный режим Т. Для маленькой печи

---

— 12 —
500 (20) – время работы 20 мин. или 1000 (20) – время работы
50 мин. Для большой печи 1500 (15) – время работы 100 мин.
11. На блоке управления дериватографом (рис. 2) переклю-
чатель (Backw, Zero, Forw) необходимо установить на режим Zero.
12. Далее переключатель «PROGRAM ZERO» устанавлива-
ется по часовой стрелке до упора.
13. Следующим этапом необходимо нажать кнопку пуска
программы ON.
14. Переключатель «PROGRAM ZERO» необходимо повора-
чивать против часовой стрелки до того момента, пока не загорит-
ся лампа «HEATING» и прибор начнет издавать легкое гудение.
15. После чего переключатель «PROGRAM ZERO» необхо-
димо перевести с позиции Zero на позицию Forw. Печь начинает
нагреваться!
16. Для завершения работы дериватографа необходимо нажать
на блоке управления кнопку остановки программы OFF 13 (рис. 2).
Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым
зафиксировать их регулятором «BALANCE ON», находящимся на тор-
це основного блока. Поднять печку переключателем UP-21 (рис. 1).