\\Izdatsrv\storage\Марина\пособия\Смирнов К. О. Дериватографический анализ\Смирнов Дериватографический анализ 148x200. pmd

1.2. Характеристика кривых
дериватографического анализа
Температурная кривая T (кривая нагревания) (рис. 4) фик-
сирует температуру образца. Регистрация процесса ведется в коор-
динатах температура – время. При отсутствии в образце тепловых
эффектов процесс регистрируется в виде наклонной линии, при их
наличии на кривой должны фиксироваться горизонтальные участ-
ки (точки перегиба). Проектирование горизонтального участка на
ось температуры позволяет определить температуру фазового пре-
вращения и химических реакций анализируемого материала.

---

— 8 —
Рис. 4. Пример общего вида дериватограммы
Кривая DTA фиксирует разность температур (DT) между об-
разцом и эталоном (инертное вещество, которое при нагревании
до заданной температуры не претерпевает никаких превращений,
например MgO, Al
2
O
3
) при программированном нагреве и позво-
ляет давать качественную и количественную оценки наблюдаемо-
го физико-химического или химического процесса. Направление

---

— 9 —
отклонения пика кривой DTA определяет характер теплового эф-
фекта (экзо- или эндотермический), а площадь пика позволяет оп-
ределить абсолютную величину изменения энтальпии или содер-
жание отдельных компонентов в каком-либо сложном материале.
Кривая TG регистрируется в виде «ступенек», горизонталь-
ный участок которых показывает устойчивость химического со-
единения в данном интервале температур и отсутствие химичес-
ких превращений, а вертикальный уступ – свидетельствует о хи-
мическом разложении материала. По этой кривой нетрудно опре-
делить как абсолютную, так и относительную потерю веса в дан-
ной точке процесса.
Кривая DTG – автоматически вырабатываемая и регистри-
руемая производная от TG характеризует скорость превращения.
При этом становится возможным применение дифференциальной
формы записи кинетического уравнения. Каждый пик на этой кри-
вой соответствует максимальной скорости изменения массы, то
есть истинной температуре химической реакции.
2. ЦЕЛЬ РАБОТЫ
Ознакомиться с устройством и принципом работы дерива-
тографа. Получить дериватограмму исследуемого вещества и
провести расчет содержания примесей и чистого вещества в ис-
следуемом образце.