Кафедра аналитической химии

V, мл	Е	V	Е	V+1/2V
Е/V
Х,0		-	-	-	-
		0,11
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		0,1
,4
		0,1
,5
		0,1
,6
		0,1
,7
		0,1
,8
		0,1
,9
		0,1
,0
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		-	-	-	-

6. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах Е/V – V+1/2V и по максимуму на ней определяют точно точку эквивалентности (Е – разность последующего и предыдущего значения Е).

Е/V

V+1/2V

7. Рассчитывают содержание сульфата железа в растворе (g) в граммах по формуле:

О Т Ч Е Т
Определение содержания FeSO₄^.∙7H₂O методом потенциометрического титрования

1. 
   Анализ:
   
2. 
   Метод:
   
3. 
   Основное уравнение метода:
   
4. 
   Схема определения:
   
5. 
   Титрант:
   
6. 
   Прием титрования:
   
7. 
   Способ определения:
   
8. 
   Уравнение химической реакции:
   
9. 
   Расчет f_экв(А) и Э(А):
   
10. 
    Расчет g(А):
    
11. 
    Относительная погрешность определения Е%:__________
    

ХРОМАТОГРАФИЯ

Хроматография – физико-химический метод разделения смесей веществ, основанный на различии в скоростях движения компонентов смеси через неподвижную фазу под действием подвижной фазы.

Хроматография широко применяется в научных исследованиях, в фармации, в медицине, в биологии, а также для мониторинга окружающей среды. В ряде случаев хроматография является лучшим или единственным методом анализа.
Знания, умения и навыки, полученные на занятии по хроматографии, будут использованы при изучении фармацевтической химии, фармакогнозии, токсикологической химии, а также в практической деятельности специалиста провизора.
Цель изучения темы: на основе знания теоретических основ метода хроматографии и приобретенных практических умений научиться применять данный метод для качественного и количественного анализа веществ.
Целевые задачи:

1. 
   Качественный анализ основных компонентов мятного масла.
   
2. 
   Определение количественного содержания ментола в спиртовом растворе мятного масла методом ГЖХ
   
3. 
   Количественное определение солей методом ионообменной хроматографии.
   
4. 
   Решение типовых расчетных задач.
   

ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Теоретические основы. Газовая хроматография – это метод разделения смесей га­зов, а также паров неразлагающихся жидкостей и твердых веществ при их прохождении через колонку, заполненную сорбен­том. В колонке происходит разделение смеси вследствие рас­пределения ее компонентов между движущейся газовой фазой и неподвижной фазой, которая может быть твердой (в газовой хроматографии, ГХ)
и жидкой (газожидкостная хроматография, ГЖХ).
Газовая хроматография широко применяется для определения веществ, обладающих летучестью при температуре колонки до 350 - 400 ^о С. Метод высокочувствителен (до 10^-12 г). Для анализа необходимо небольшое количество вещества (объем пробы 1 мкл). Газовая хроматография позволяет проводить одновременно качественный и количественный анализ смесей веществ.
Качественный анализ проводится путем сравнения времени удерживания анализируемого вещества и временем удерживания известного вещества или с табличными величинами.


1 . Определение времени удерживания
Разделение в хроматографии основано на различной сорбируемости разделяемых веществ. Если вещество не сорбируется, то оно не удерживается на колонке и выходит со скоростью га­за - носителя. Сорбирующиеся вещества определенное время удерживаются в колонке. Время от момента ввода пробы в ко­лонку до выхода максимума пика называется временем удержива­ния t_R . В колонке оно складывается из двух составляющих: времени нахождения молекул в газовой фазе (t₀) и времени, когда молекулы находятся в сорбируемом состоянии (t). t_о определяется по времени удерживания воздуха.

t_R = t₀ + t

Для характеристики истинной удерживающей способности ко­лонки применяют t (исправленное время удерживания):
t = t_R – t₀
На практике часто измеряют не время удерживания, а расстояние удерживания (в мм), пропорциональное времени удерживания, т.е. расстояние на хроматограмме от точки, соответствующей моменту ввода пробы, до точки на оси абцисс, отвечающей положению максимума (вершины) пика.


2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ТАРЕЛОК
ПО ПАРАМЕТРАМ ПИКА МЕНТОЛА
Для оценки эффективности колонки пользуются числом те­оретических тарелок (N):