Кафедра аналитической химии

V, мл	рН	V	pH	V+1/2V
pH/V
Х1,0		-	-	-	-
		0,11
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		0,1
,4
		0,1
,5
		0,1
,6
		0,1
,7
		0,1
,8
		0,1
,9
		0,1
,0
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		-	-	-	-

V, мл	рН	V	pH	V+1/2V	pH/V
Х2,0		-	-	-	-
		0,11
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		0,1
,4
		0,1
,5
		0,1
,6
		0,1
,7
		0,1
,8
		0,1
,9
		0,1
,0
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		-	-	-	-

6. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах рН/V – V+1/2V и по максимуму на ней определяют точно первую и вторую точку эквивалентности (рН – разность последующего и предыдущего значения рН). Построение интегральной и дифференциальной кривой можно выполнить на компьютере в программе «Обработка кривых потенциометрического титрования», разработанной в среде электронных таблиц «Excel».

pH/V

V+1/2V
7. Рассчитывают содержание фосфорной кислоты в растворе (g) в граммах по первому и второму скачкам титрования по формулам:

Вычисляют среднее значение g_найд.= (g₁+g₂)/2 = _______г.

g_ист. = __________. Относительная погрешность Е% = ___________.

О Т Ч Е Т
Определение содержания фосфорной кислоты методом потенциометрического титрования

1. 
   Анализ:
   
2. 
   Метод:
   
3. 
   Основное уравнение метода:
   
4. 
   Схема определения:
   
5. 
   Титрант:
   
6. 
   Прием титрования:
   
7. 
   Способ определения:
   
8. 
   Уравнение химической реакции:
   
9. 
   Расчет f_экв(А) и Э(А):
   
10. 
    Расчет g(А):
    

11. 
    Относительная погрешность определения Е%:
    

Работа № 6. Определение массы карбоната натрия
методом потенциометрического титрования.
До титрования водный раствор карбоната натрия Na₂СO₃ имеет щелочную реакцию среды вследствие гидролиза, рН этого раствора около 11,7.
Титрование данного раствора представляет собой титрование слабого двухпротонного отрицательного основания СO₃^2- раствором HCl. Так как , прямое титрование возможно. На кривой фиксируется 2 скачка титрования, поскольку отношение констант основности карбонат-иона 2,2^.10^-4/2,0^.10^-8 больше 10⁴.
Выполнение работы.
Выполнение работы аналогично работе № 4 «Определение содержания уксусной кислоты». Бюретку заполняют 0,1000 н. раствором хлороводородной кислоты. Определение проводят способом аликвотных частей, для чего контрольный раствор карбоната натрия получают в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, а на одно титрование берут пипеткой аликвоту 10,00 мл. Проводят два титрования: ориентировочное и точное.
Ориентировочное титрование: добавляют HCl порциями по 1 мл до рН не более 2, записывая результаты измерения рН в таблицу:

V, мл	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
рН

По данным таблицы строят интегральную кривую титрования в координатах рН - V и определяют примерный объем титранта в начале каждого скачка титрования.
pH

V+1/2V


Точное титрование: новую аликвотную часть 10,00 мл анализируемого раствора помещают в стаканчик для титрования, заполняют бюретку до нулевой отметки, добавляют объем титранта, соответствующий началу первого скачка титрования (Х₁) и приступают к точному титрованию, добавляя титрант порциями по 0,1 мл и записывая получаемые при этом значения рН. Теоретически первый скачок титрования находится в области рН 10 – 8. После первого скачка титрования продолжают добавлять титрант от объема Х₂ и фиксируют второй скачок титрования в области рН 5 – 3.
Результаты титрования заносят в две таблицы, соответствующие первому и второму скачку титрования:
Первый скачок титрования

V, мл	рН	V	pH	V+1/2V	pH/V
Х1,0		-	-	-	-
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		0,1
,4
		0,1
,5
		0,1
,6
		0,1
,7
		0,1
,8
		0,1
,9
		0,1
,0
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		-	-	-	-

Второй скачок титрования

V, мл	рН	V	pH	V+1/2V	pH/V
Х2,0		-	-	-	-
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		0,1
,4
		0,1
,5
		0,1
,6
		0,1
,7
		0,1
,8
		0,1
,9
		0,1
,0
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		-	-	-	-

Заполнив все столбцы таблиц, строят дифференциальную кривую титрования в координатах рН/V – V+1/2V и по максимумам на ней определяют точно каждую точку эквивалентности. Для вычисления результатов определения по первой точке эквивалентности считают фактор эквивалентности карбоната натрия равным 1, а по второй точке – ½.

pH/V

V+1/2V
Рассчитывают содержание карбоната натрия по формуле: