Кафедра аналитической химии


Подготовка хроматографа к работе


Download 0.9 Mb.
bet20/26
Sana04.02.2023
Hajmi0.9 Mb.
#1160713
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   ...   26
Bog'liq
e163d423a1403479c38c77be4a445613

Подготовка хроматографа к работе

  1. Открыть вентилем баллон с газом-носителем азотом.

  2. Редуктором высокого давления на баллоне установить давление азота на входе в прибор 0,8 атм.

  3. Проверить наличие потока газа-носителя на выходе из газовой колонки прибора с помощью расходомера с мыльной пленкой.

  4. Установить скорость потока азота 30 мл/мин.

  5. Установить параметры работы прибора (температуру испарителя, колонок (тер

мостата и детектора) согласно условиям проведения анализа.

  1. Включить генератор водорода.

  2. Включить компрессор, подающий воздух.

  3. Включить сетевую вилку прибора в сеть 220 В и тумблерами включить прибор.

  4. Поджечь ДИП.

  5. Включить компьютер и запустить программу «Хромос».

Выполнение работы
После установления на хроматографе стабильной нулевой линии в испаритель хро

матографа вводят 1 мкл раствора мятного масла и хроматографируют его.


- По полученной хроматограмме находят значение времени удерживания (расстояния удерживания) каждого компонента смеси в мм, для чего измеряют расстояние от точки, соответствующей моменту ввода пробы, до точки на оси абцисс, отвечающей положению максимума (вершины) пика.
- Затем по таблице № 2 устанавливают качественный состав основных компонентов мятного масла.
- Оценивают эффективность колонки по пику ментола, рассчитав число теоретических тарелок (N) и ВЭТТ (мм). Длина колонки 1 м.
- Рассчитывают коэффициенты разделения () и критерий разделения (К) для второго и третьего компонентов смеси (октанола-3 и ментофурана).
- Количественный анализ: расчет массовой доли ментола проводят методами абсолютной калибровки и внутренней нормализации.
Метод абсолютной калибровки
Построение градуировочного графика. Готовят стандартный раствор ментола. В мерную колбу на 25 мл помещают точную навеску ментола массой ~ 0,3 г и доводят до метки спиртом. Рассчитывают концентрацию Сст в г/мл по формуле: . В испаритель хроматографа вводят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкл стандартного раствора ментола и хроматографируют их. На хроматограммах измеряют площади пиков ментола по формуле: S = h∙1/2, по этим данным строят градуировочный график в координатах S ‑ V стандартного раствора.

Download 0.9 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   ...   26




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling