Кафедра аналитической химии

Выполнение работы на амперометрической установке АУ-4М.
1. Включают вилку прибора в сеть и переводят тумблер «Сеть» в положение «Вкл», на передней панели должна загореться индикаторная лампочка.
2. Рукояткой «наложение» устанавливают напряжение 1,2 В.
3. В стаканчик для титрования помещают 10,00 мл анализируемого раствора, стержень магнитной мешалки, добавляют ≈10 мл 12,5% раствора серной кислоты и опускают в стакан электродную пару. При необходимости доливают дистиллированную воду таким образом, чтобы электроды были погружены в раствор на 1 см.

4. Заполняют бюретку 0,01 н. раствором дихромата калия до нулевой отметки, включают магнитную мешалку ручкой «мотор» и приступают к титрованию, установив ручку «время между титрованиями» в положение 15 сек. При необходимости остановить процесс титрования эту ручку переводят в положение «выкл».

5. Результаты титрования запишите в таблицу:

V,мл

I,мкА

Титрование заканчивают тогда, когда получатся 3-4 примерно постоянных значения величины тока. По данным таблицы строят кривую титрования в координатах I - V и определяют объем титранта в точке эквивалентности, соответствующий точке пересечения двух прямых.
I

V

6. Повторяют титрование еще раз, начиная с п.3, и рассчитывают среднее значение двух определений.

V,мл

I,мкА

I

V

7. Рассчитывают содержание FeSO₄^.7H₂O в растворе (g) в граммах по формуле:




О Т Ч Е Т
Определение содержания сульфата железа (II)
методом амперометрического титрования

1. 
   Анализ:
   
2. 
   Метод:
   
3. 
   Основное уравнение метода:
   
4. 
   Схема определения:
   
5. 
   Титрант:
   
6. 
   Прием титрования:
   
7. 
   Способ определения:
   
8. 
   Уравнение электрохимической реакции:
   
9. 
   Уравнение химической реакции:
   
10. 
    Расчет f_экв(А) и Э(А):
    
11. 
    Расчет g(А):
    
12. 
    Относительная погрешность определения Е%:
    

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Работа 4. Определение содержания CH₃COOH методом потенциометрического титрования
Метод потенциометрического титрования основан на экспериментальном определении рН в процессе титрования с последующим определением точки эквивалентности по кривой титрования, построенной в дифференциальной форме. Значения рН в процессе титрования измеряют на рН-метре с помощью индикаторного стеклянного электрода в паре с хлоридсеребряным электродом сравнения.
Выполнение работы.
1. Включают прибор в сеть и нажимают клавишу «On/Off» на панели рН-метра. На индикаторе должны появиться цифры. Выбирают режим измерения рН, нажимая клавишу «mV/pH», на индикаторе справа символ «mV» должен смениться на символ «рН».
2. Анализируемый раствор получают в мерной колбе вместимостью 100,0 мл, доводят до метки и тщательно перемешивают. В стаканчик для титрования пипеткой помещают 10,00 мл анализируемого раствора кислоты, стержень магнитной мешалки и опускают электродную пару. При необходимости доливают дистиллированную воду так, чтобы электроды были погружены в раствор на 1 см.
3. Заполняют бюретку 0,1 н. раствором щелочи, включают магнитную мешалку и приступают к титрованию.
4. Ориентировочное титрование: добавляют щелочь порциями по 1 мл до рН не менее 11, записывая результаты измерения рН в таблицу:

V, мл	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15
рН

По данным таблицы строят интегральную кривую титрования в координатах рН - V и определяют примерный объем титранта (Х) в начале скачка титрования.
рН

V
5. Точное титрование: новую аликвотную часть 10,00 мл анализируемого раствора помещают в стаканчик для титрования, заполняют бюретку до нулевой отметки, добавляют объем титранта, соответствующий началу скачка титрования (Х) и приступают к точному титрованию, добавляя титрант порциями по 0,1 мл и записывая получаемые при этом значения рН.
Результаты заносят в таблицу и рассчитывают изменение рН (рН – разность последующего и предыдущего значения рН) на единицу объема титранта (заполняют все столбцы таблицы):

V, мл	рН	V	pH	V+1/2V	pH/V
Х,0		-	-	-	-
		0,11
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		0,1
,4
		0,1
,5
		0,1
,6
		0,1
,7
		0,1
,8
		0,1
,9
		0,1
,0
		0,1
,1
		0,1
,2
		0,1
,3
		-	-	-	-

6. Строят дифференциальную кривую титрования в координатах рН/V – V+1/2V и по максимуму на ней определяют точно точку эквивалентности.

pH/V

V+1/2V

7. Рассчитывают содержание уксусной кислоты в растворе (g) в граммах по формуле (К – поправочный коэффициент к нормальности NaOH):

О Т Ч Е Т
Определение содержания CH₃COOH методом потенциометрического титрования

1. 
   Анализ:
   
2. 
   Метод:
   
3. 
   Основное уравнение метода:
   
4. 
   Схема определения:
   
5. 
   Титрант:
   
6. 
   Прием титрования:
   
7. 
   Способ определения:
   
8. 
   Уравнение химической реакции:
   
9. 
   Расчет f_экв(А) и Э(А):
   
10. 
    Расчет g(А):
    
11. 
    Относительная погрешность определения Е%:
    

Работа 5. Определение содержания фосфорной кислоты методом потенциометрического титрования
Фосфорная кислота Н₃РО₄ имеет три константы кислотности: К₁ = 7,1^.10^-3, К₂ = 6,3^.10^-8 и К₃ = 5^.10^-13. Соотношение К₁:К₂ ≈ 10⁵ и К₂:К₃ ≈ 10⁵, то есть больше критерия 10⁴ , поэтому на кривой титрования будут наблюдаться два скачка титрования, соответствующие оттитровыванию первого и второго протонов. Третий скачок у фосфорной кислоты отсутствует, так как величина третьей константы кислотности меньше 10^-8. Соответственно, фактор эквивалентности для фосфорной кислоты будет равен 1 при ее определении по первому скачку титрования и ½ при определении по второму скачку титрования.