Кафедра аналитической химии

Лабораторная работа № 1
Фотоэлектроколориметрическое определение никеля (II) реакцией с диметилглиоксимом в присутствии окислителей
СУЩНОСТЬ РАБОТЫ: Определение никеля основано на измерении интенсивности красно-бурой окраски растворов, образующейся при взаимодействии никеля(II) с диметилглиоксимом в щелочных растворах в присутствии окислителей.
В условиях проведения реакции происходит окисление никеля, вероятно до никель(III). Определение состава соединения указывает на соотношение Ni: DimГ = 1:3. Для соединения образующегося в щелочной среде, _max = 470 нм, Е = 1,3^.10⁴. В качестве окислителей могут применяться иод, бром, персульфат, пероксид водорода и т.д. Лучше всего использовать иод, так как в его присутствии не окисляется избыток диметилглиоксима. Определению мешают вещества, имеющие собственную окраску и катионы, образующие гидроксиды в щелочной среде.
Реактивы: нитрат никеля Ni(NO₃)₂^.6H₂O;
иод 0,05 М раствор;
диметилглиоксим 1% раствор в 20% растворе щелочи;
гидроксид натрия, 1 н. раствор;
HCl конц.;
H₂SO₄ конц.
Лабораторная посуда: Бюретки на 25 мл;
Пипетки градуированные на 10 и 5 мл;
Колбы мерные вместимостью 100 и 50 мл.
Приборы: Колориметр концентрационный КФК-2.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ:

1. 
   Приготовление 100 мл стандартного раствора, содержащего 0,1 мг/мл никеля (раствор «А»).
   

Для приготовления стандартного раствора берут точную навеску Ni(NO₃)₂^.6H₂O, равную вычисленной по формуле:
(г), где
Т – титр стандартного раствора – 0,1 мг/мл;
V – объем раствора – 100 мл;
М’ – молярная масса соли Ni(NO₃)₂6H₂O (290,79 г/моль);
М – молярная масса никеля (58,69 г/моль);
10^-3 – коэффициент перевода мг в г.
Взятую на аналитических весах навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, объем доводят до метки и тщательно перемешивают. Получают раствор А.

2.