Кафедра аналитической химии

Приготовление стандартного раствора с содержанием никеля(II) 0,01 мг/мл (раствор Б).

Раствор Б готовится в день употребления. В мерную колбу вместимостью 100 мл отмеривают по бюретке 10 мл раствора с Т = 0,1 мг/мл (раствора «А»), добавляют 2 капли конц. HCl, очищенную воду до метки и тщательно перемешивают.

3. 
   Приготовление эталонных растворов.
   

В 5 мерных колб вместимостью 50 мл вносят, отмеривая по бюретке 2, 4, 6, 8, 10 мл стандартного раствора с Т = 0,01 мг/мл (раствор Б). Затем в каждую колбу добавляют 1 каплю HCl (1:1), 1 мл раствора йода, 5 мл 1 н. NaOH и 1 мл раствора диметилглиоксима. Полученную смесь доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4. 
   Приготовление раствора сравнения.
   

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят, сливая по бюретке, 5 мл дистиллированной воды, 1 каплю HCl (1:1), 1 мл раствора йода, 5 мл 1 н. NaOH и 1 мл раствора диметилглиоксима. Полученную смесь доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

5. 
   Выбор светофильтра.
   

Эта операция необходима для выбора диапазона длин волн, где ошибка в определении содержания Ni(III) будет наименьшей. Берут эталонный раствор № 3, помещают в кювету с толщиной поглощающего слоя ( ) 3 см и производят измерение светопоглощения (оптической плотности, А) на всех светофильтрах (при всех длинах волн, ) относительно раствора сравнения. Результаты измерений заносят в таблицу № 1.
Таблица № 1
Выбор светофильтра (_max). Эталонный раствор Ni(II) № 3 (Т = 1,210^‑3 мг/мл). Фотоколориметр КФК-2; = 3 см; = 50 мл.

Номер светофильтра		Аi
1	315 нм
2	364 нм
3	400 нм
4	440 нм
5	490 нм
6	540 нм

По полученным данным строят кривую (спектр поглощения) в координатах «светопоглощение (А) - № светофильтра ()» (рис. 1).
Отмечают участок кривой, для которого выполняются следующие условия:

1. 
   Светопоглощение имеет наибольшую величину.
   
2. 
   Ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси (абсцисс).
   

А
1 ,0-
-
0 ,8-
-
0 ,6-
-
0 ,4-
-
0 ,2-
-
0 - | | ,нм
400 500 600
Рис. 1. Спектр поглощения комплексного соединения Ni(II) с ДimГ в щелочном растворе в присутствии йода.

6.