Кафедра аналитической химии

2. Приготовление эталонных растворов.
В шесть мерных колб емкостью 25 мл вводят из бюретки последовательно 3,0; 3,9; 4,8; 5,7; 6,6; 7,5 мл стандартного раствора соли железа(III), содержащего 1 мг/мл железа. Затем в каждую колбу добавляют по 3 мл 3% раствора сульфосалициловой кислоты и по 1 мл 1 М раствора серной кислоты, разбавляют дистиллированной водой, доводят до метки и тщательно перемешивают.
3. Измерение светопоглощения (оптической плотности) эталонных растворов.
Светопоглощение эталонных растворов измеряют на фотоколориметре КФК-2 со светофильтром, максимум пропускания которого лежит при 540 нм в кювете с толщиной поглощаемого слоя 1 см.
В качестве раствора сравнения используют один из эталонных растворов. Сначала измеряют светопоглощение каждого из эталонных растворов по отношению к первому из них. Затем измеряют светопоглощение всех последующих растворов по отношению ко второму и т.д.
Результаты измерений вносят в таблицу 3.
Таблица 3

Данные для построения градуировочного графика

и вычисления фактора пересчета (F).

Эталонный раствор		Раствор сравнения		Разность концентраций	А	F
№	С, мг/мл	№	С0, мг/мл
2 3 4 5 6	0,156 0,192 0,228 0,264 0,300	1	0,12	0,036 0,072 0,108 0,144 0,180
3 4 5 6	0,192 0,228 0,264 0,300	2	0,156	0,036 0,072 0,108 0,144
4 5 6	0,228 0,264 0,300	3	0,192	0,036 0,072 0,108
5 6	0,264 0,300	4	0,228	0,036 0,072
6	0,300	5	0,264	0,036

4. Вычисление фактора пересчета (F).
Вычисляют значение фактора пересчета для каждого измерения светопоглощения А по формуле:
Вычисляют среднее значение (F_ср.) полученных результатов.
5. Приготовление раствора с неизвестной концентрацией железа(III).
К анализируемому раствору в мерной колбе емкостью 25 мл добавляют небольшое количество воды, 3 мл 3% раствора сульфосалициловой кислоты и 1 мл 1 М раствора серной кислоты, дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.
6. Определение содержания железа(III) в растворе с помощью фактора пересчета (F).
Измеряют светопоглощение анализируемого раствора, используя в качестве раствора сравнения эталонный раствор № 1, затем № 2, № 3 и т.д. до получения отрицательного значения относительного светопоглощения. Концентрацию рассчитывают по формуле:
С_х = А_х ^. F + С_о
где С_х – неизвестная концентрация железа(III), мг/мл: А_х – светопоглощение анализируемого раствора; F – фактор пересчета (средний результат); С_о – концентрация железа(III) в растворе сравнения, мг/мл.
Содержание железа(III) в мг в анализируемом растворе рассчитывают по формуле: m_Fe = C_x ^. V = ________мг, где V – общий объем анализируемого раствора, мл.
7. Определение содержания железа(III) в растворе с помощью градуировочного графика.
По данным таблицы № 3 строят градуировочный график зависимости светопоглощений (А_i), измеренных относительно первого раствора (С_о), от концентрации эталонных растворов (мг/мл).
А
1 ,2-

1 ,0-

0 ,8-

0 ,6-

0 ,4-

0 ,2-

| | | | |
0,156 0,192 0,228 0,264 0,300 С, мг/мл
Рис. 3. Градуировочный график для определения содержания железа(III).
При соблюдении основного закона светопоглощения градуировочный график представляет прямую линию, начало которой по оси концентраций смещено от нулевого положения на С_о. Измеряют светопоглощение контрольного раствора (А_х) относительно первого стандартного раствора и по графику определяют неизвестную концентрацию железа (С_х, мг/мл). Рассчитывают массу железа(III) в анализируемом растворе по формуле: