Кафедра аналитической химии

m_Fe(III) = C_мг/мл ^. V = ______________, мг
где V – общий объем анализируемого раствора, мл.

О Т Ч Е Т

Дифференциальное фотоэлектроколориметрическое определение
железа(III) с сульфосалициловой кислотой в кислой среде

1. 
   Метод анализа:
   
2. 
   Метод фотометрического определения:
   
   1. 
      расчетный (по значению фактора пересчета, F)
      
   2. 
      градуировочного графика.
      
3. 
   Анализируемое вещество:
   
4. 
   Реагент:
   
5. 
   Уравнение реакции:
   

6. 
   Фотометрические характеристики моносульфосалицилата железа (III):
   

_max = _________; ε =____________;
Светопоглощение контрольного раствора, А_х =

7. 
   Содержание Fe(III) в контрольном растворе:
   
   1. 
      g_Fe(III) = ______ мг/25 мл (расчетом по значению фактора пересчета, F)
      
   2. 
      g_Fe(III) = ______ мг/25 мл (по градуировочному графику).
      

Относительная погрешность определения, Е% = _________%.


ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ
Лабораторная работа № 3
Количественное определение солей кадмия
методом фотометрического титрования.
Метод фотометрического (спектрофотометрического) титрования основан на последовательном измерении светопоглощения А (оптической плотности D) раствора в процессе титрования при заранее заданной длине волны излучения. Если исследуемый раствор подчиняется основному закону светопоглощения, то процесс титрования выражается двумя пересекающимися прямыми линиями. Для определения точки эквивалентности строят кривую титрования в координатах А (D) – (V), где А (D) – светопоглощение (оптическая плотность); V – объем титранта. Излом на кривой титрования соответствует точке эквивалентности.
Сущность лабораторной работы. Количественное определение основано на комплексонометрическом титровании кадмия в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого при  = 578 нм. Учитывая, что ни кадмий, ни комплексон III с индикатором не образуют окрашенного комплекса, используют обратное титрование: к раствору, содержащему кадмий, добавляется раствор комплексона III, избыток которого оттитровывается раствором нитрата (ацетата) свинца в присутствии индикатора. При  = 578 нм излучение поглощает практически только комплекс свинца с
ксиленоловым оранжевым. Максимальное развитие окраски комплекса наблюдается в нейтральной среде (рН 6-7).
Реактивы:

1. 
   раствор комплексона III – 0,01 н.
   
2. 
   раствор нитрата или ацетата свинца – 0,01 н.
   
3. 
   водный раствор ксиленолового оранжевого, 0,5%.
   

Лабораторная посуда:

1. 
   бюретка на 10 мл
   
2. 
   пипетки Мора емкостью 10 мл
   
3. 
   мерные колбы емкостью 100 мл.
   

Приборы:

1. 
   колориметр концентрационный, КФК-2
   
2. 
   титровальное приспособление ТПР-М.
   

Порядок выполнения работы.
Раствор, содержащий 20-50 мг кадмия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл (контрольный раствор), разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для анализа аликвотную часть анализируемого раствора (V_А = 10,00 мл) помещают в кювету, добавляют пипеткой 10,00 мл раствора комплексона III (0,01 н.). Кювету с раствором помещают в кюветное отделение фотоколориметра КФК-2. Устанавливают требуемый светофильтр ( = 540 нм). Закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность» и «установка 100 грубо» и «точно» устанавливают отсчет 100 по шкале колориметра. Открывают крышку кюветного отделения и добавляют в кювету 4-7 капли 0,5% водного раствора индикатора (ксиленолового оранжевого). Закрывают крышку кюветного отделения и через отверстие в крышке вводят в анализируемый раствор стеклянную мешалку, установленную на штанге титровального приспособления ТПР-М. На этой же штанге закрепляется бюретка вместимостью 10 мл с раствором титранта (Pb(NO₃)₂ или Pb(СН₃СОO)₂), оттянутый кончик которой вводят в другое отверстие крышки кюветного отделения. Включают перемешивание. Для этого на передней панели титровального приспособления переключатель «сеть» переводят в положение «включено» (загорается зеленая лампочка индикатора). Рукоятка «скорость перемешивания» устанавливается в положение «5». Через ~ 30 секунд снимают значение светопоглощения (А_о) по шкале фотоколориметра. Перемешивание оставляют включенным до окончания титрования. В процессе титрования титрант (0,01 н. раствор Pb(NO₃)₂ или Pb(СН₃СОO)₂) приливают из бюретки порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта выдерживают раствор ~ 30 секунд и снимают значения светопоглощения по шкале фотоколориметра. Все значения светопоглощения, используемые для расчетов и построения кривой титрования, должны содержать поправку на разбавление раствора при титровании, т.е.
А = , где
V – первоначальный объем титруемого раствора, (20 мл);
U – объем добавленного титранта, мл.
Титрование заканчивают при добавлении 9 мл титранта. Результаты титрования заносят в таблицу 4.