Кимё фанидан лаборатория машғулотлари

Номаълум концентрацияли эритмадаги натрий гидрооксиднинг миқдори (массаси) ни аниқлаш. Ўлчов колбасига (масалан 250 мл) бир мунча ҳажмдаги 1н натрий гидрооксид эритмасидан солиб колба белгисигача дистилланган сув қўшамиз ва яхшилаб аралаштирилади. Пипетка билан маълум ҳажмда (10 мл, 15 мл ёки 25 мл) тайёрланган ишқор эритмаси ўлчов колбасидан олиниб, титрлаш колбасига ўтказилади. Сўнг шу эритмага 1-2 томчи метил зарғалдоғи эритмаси томизилади. Бюреткани стандартлаштирилган HCl нинг ишчи эритмаси билан тўлғизилади ва титрлаш қоидаларига риоя қилиниб, колбадаги ишқор эритмаси титрланади. Титрлаш эритманинг сариқ ранги ортиқча бир томчи кислота эритмаси таъсирида қизил пушти рангга ўтганда тўхтатилади. Титрлашни ўртача ҳажм олиш учун 3-4 марта такрорланади.

Иш натижаларини ёзиш тартиби

1. 
   титрлаш учун сарф бўлган 0,1014 N HCl эритмаси V₁₌14,70 мл
   
2. 
   титрлаш учун сарф бўлган 0,1014 N HCl эритмаси V₂₌14,80 мл
   
3. 
   титрлаш учун сарф бўлган 0,1014 N HCl эритмаси V₃₌14,76 мл
   

Сарф бўлган HCl эритмасининг тўртача ҳажми ҳисобланади:


Хлорид кислотанинг ўртача ҳажмидан фойдаланиб ишқор эритмасининг нормаллиги ҳисоблаб аниқланади:

N(HCI)V_ўрт(HCI)=N (NaOH)V (NaOH)

Бу ердан,

N (NaOH) =
Ишқор эритмасининг титри ҳисобланади

ва ниҳоят 250 мл эритма таркибидаги натрий гидроксид массаси қуйидаги формула бўйича топилади:


КОМПЛЕКСОНОМЕТРИК ТИТРЛАШ МЕТОДИ
Комплекс ҳосил бўлиши (комплексонометрия) методи кам ионланувчи комплекс ионлар (ёки молекулалар) ҳосил бўлишга асосланган титриметрия аниқлашларни ўз ичига олади. Бу методлар ёрдамида комплекс ҳосил қилиш реакцияларига кириша олиш хоссаларига эга бўлган ҳар хил катионлар ва анионлар миқдори аниқланади.
Трилон Б (комплексон Ш) нинг эритмасини тайёрлаш

ва унинг титрини аниқлаш
Трилон Б нинг тахминан 0,05 н эритмасидан 500 мл тайёрлаш.

Трилон Б нинг эквиваленти:

асосида 500 мл 0,05 н эритма тайёрлаш учун керак бўладиган ўлчаб олинади. Тортим 500 мл ҳажмли ўлчов колбасига солинади ва колба дистилланган сув билан белгисига етгунча тўлдирилиб эритилади. Трилон Б нинг аниқ концентрациялари эритмасини аниқ тортим бўйича тайёрлаш қийин, шунинг учун амалда тахминий концентрацияла эритмаси тайёрланади, сўнгра унинг титри магний сульфат ёки кальций нитрат ёки рух хлориднинг стандарт эритмаси ёрдамида аниқланади.

Буфер эритма тайёрлаш. Анализ учун зарур бўлган аммонийли буфер эритма сиғими 500 мл бўлган ўлчов колбасида тайёрланиши мумкин. Колбага NH₄Cl нинг 20% ли эритмасидан 50 мл солиб, устига аммиакнинг 20% ли эритмасидан 50 мл қўшилади ва дистилланган сув қўшиш билан эритма ҳажми 500 мл га етказилади.

Титрлашга ишқорий металлар, аммоний, кумуш ва таллий (I) катионлари ҳалақит бермайди. Бошқа халақит берувчи катионлар мавжуд бўлса дастлаб уларни йўқотиш талаб этилади.

Тайёрланган Трилон Б эритмасининг эритмасининг нормаллигини

рух хлорид эритмаси ёрдамида аниқлаш
Рух хлориднинг стандарт эритмасидан олинган аликвот қисмга 10-15 мл аммиакли буфер эритма (pH=10) ва индикатор сифатида қуруқ эриохром қорасининг натрий хлорид билан аралашмасидан оз миқдорда қўшилади. Кейин эса бюреткага солинган стандартлаштирилиши керак бўлган Трилон Б эритмаси билан бинафша рангдан кўк рангга ўтгунча титрланади. Эквивалент нуқтага етганда титрлаш жуда секин олиб борилади. Охирги томчилар ораси 10 секунд атрофида бўлиши керак.

Титрлаш жараёнида қуйидаги реакция содир бўлади:

Zn²⁺ + H₂Y^2- + 2NH₃=ZnY^2- + 2NH₄⁺

Титрлаш натижаси:

Рух хлорид эритмаси нормаллиги -.. г.экв/л

Олинган рух хлорид эритмаси ҳажми, мл	Сарфланган Трилон Б эритмаси ҳажми, мл
20,00
20,00
20,00
Ўртача миқдори: V	Ўртача миқдори:

Титрлаш сарфланган Трилон Б миқдорининг 3 та қиймати хатолик даражасида бир хил бўлгунча (фарқи 0,1 мл гача) олиб борилади.

Трилон Б стандарт эритмаси нормаллиги қуйидагича ҳисобланади:


Контрол иш

Контрол иш сифатида сувнинг умумий қаттиқлиги аниқланади. Бу жараён контрол учун олинган Трилон Б билан эриохром қораси индикатори иштирокида, эритма pH=10-11 бўлганда тўғридан-тўғри титрлаш орқали амалга оширилади.

Титрлашда қуйидагича реакция кетади:

Ме²⁺ + H₂Y^2- + 2NH₃=MeY²+2NH₄⁺

бу ерда: Ме²⁺ ; Ca²⁺; Mg²⁺ ; Y² - Трилон Б аниони.
Сувнинг умумий қаттиқлигини аниқлаш
Ўлчов колбаси ёрдамида 100 мл водопровод суви (ёки ўқитувчи томонидан берилган сув намунаси) олинади. Унга 5 мл аммиакли буфер эритмаси ва эриохром қораси кристалидан ёки 7-8 томчи эриохром қораси индикатори (индикаторнинг натрий хлорид билан 1%) эритмасидан қўшилади. Аралашма Трилон Б нинг стандартлаштирилган эритмаси билан титрланади. Бунда охирги томчи томизилганда эритма тўқ қизил рангдан бинафша ранг орқали кўк рангга ўтади. Титрлаш жараёнида колбадаги аралашма доимо айлантирилган ҳолда аралаштириб турилади. Трилон Б нинг охирги томчисини секин қўшиш лозим. Уч марта титрланади ва ўртача миқдор олинади.

Титрлаш натижаси:

Трилон Б нинг нормаллиги - ...г.экв/л

Олинган сув миқдори, мл	Сарфланган Трилон Б эритмаси ҳажми, мл
100,00
100,00
100,00
ўртача миқдори:	ўртача миқдори:

Сувнинг умумий қаттиқлиги Са ва Mg ионларининг 1 л сувдаги мг/экв миқдори билан ифодаланади. Юқорида олинган натижалар асосида сувнинг умумий қаттиқлиги (Қ) қуйидаги формула ёрдамида ҳисобланади:

(мг^.экв./л)
Физик-кимёвий анализ методи
Эритмадаги мис (II) иони миқдорини фотоколориметрик аниқлаш
Миснинг тузлари қишлоқ хўжалигида заҳарли кимёвий моддалар сифатида ишлатилади. Бундан ташқари мис (II) ионлари микроўғитлар таркибига киради. Бинобарин, эритмадаги мис (II) ионларининг миқдорини аниқлаш амалий жиҳатдан аҳамиятга эгадир.

Мис (II) иони миқдорини фотоколориметрик аниқлашда Cu²⁺ионларини аммиак билан тўқ кўк рангли комплекс ион Cu(NH₃)₄²⁺ ҳосил қилишидан фойдаланилади.

Cu⁺² +NH₃ ↔ [Cu(NH₃)]²⁺ ,

Cu⁺² +2NH₃ ↔ [Cu(NH₃)₂]²⁺ ,

Cu⁺² +3NH₃ ↔ [Cu(NH₃)₃]²⁺ ,
Cu⁺² +4NH₃ ↔ [Cu(NH₃)₄]²⁺ .
Бундай эритманинг ранги барқарор, унинг рангининг интенсивлигини ўлчашда ФЭК-56 М маркали фотоэлектроколориметрдан фойдаланилади.

Эритмадаги миснинг концентрациясини аниқлашда мис тузининг стандарт эритмаси тайёрланиб, даражаланган график тузилади ва текширилаётган эритмадаги мис (II) иони миқдори шу график ёрдамида аниқланади.

Стандарт эритма тайёрлаш. 3,9270 г кимёвий тоза мис сульфат CuSO₄5H₂O олинади ва сиғими 1000 мл бўлган ўлчов колбасида дистилланган сувда эритилади, устига 5 мл конц. H₂SO₄ (=1,84 г/мл) қўшилади ва колба белгисигача дистилланган сув қўшилади. Тайёр бўлган эритманинг 1 мл да 1 мг Cu²⁺ иони бўлади.

Даражаланган график тузиш. Ҳажми 50 мл бўлган ўлчов колбаларидан 7 дона олинади. Уларга тартиб бўйича рақамлар қўйиб чиқилади. 1-6 колбаларга мутаносиб тартибда 25, 20, 15, 10, 5, 3, мл дан пипетка ёрдамида тайёрланган мис тузининг стандарт эритмасидан солинади. 7- колбага стандарт эритма солинмайди. Барча колбаларга 10 мл дан суюлтирилган (1:3 нисбатда) аммоний гидроксид эритмаси солинади ва аралашмаларнинг ҳажми дистилланган сув қўшиб колбаларнинг белгиларига қадар етказилади, аралаштирилади, колбалар оғзи тиқин билан беркитилади. Эритмаларни оптик зичликларини ўлчашга киришилади, бунда еттинчи колбадаги эритма (“нол эритма” ёки “салт эритма”) биринчи кюветага солинади. Иккинчи кюветага энг аввал Cu²⁺ ионининг концентрацияси кичик бўлган эритмаси солинади, унинг оптик зичлиги қизил ёруғлик фильтрдан ўтган нурдан фойдаланиб ўлчанади. Сўнг кюветадаги эритма қайтариб ўша колбага солинади ва кювета концентрацияси бир оз юқори эритма билан тўлдирилади. Қолган эритмаларнинг оптик зичликлари шу тартибда ўлчанади. Фойдаланаётган кюветадаги эритманинг қалинлиги (1) 1 см бўлиши керак.

Тайёрланган барча эритмаларнинг оптик зичликлари ўлчаб олингандан кейин, даражаланган график тузилади. Бунинг учун абсцисса ўқига Cu²⁺ ионининг концентрацияси (0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,006 мг/мл), ордината ўқига шу концентрацияларга мос келадиган оптик зичликлар жойлаштирилади. Ҳар икки катталикка тўғри келадиган биттадан нуқталар ўзаро туташтирилганда тўғри чизиқли боғланиш-даражаланган график ҳосил бўлади.

Текширилаётган мис (II) иони миқдорини топиш. Ҳажми 50 мл бўлган ўлчов колбасига 0,01 мг/мл дан 0,5 мг/мл оралиғида Cu²⁺ иони сақловчи текширилаётган эритмадан озгина солинади, нисбатда суюлтирилган аммиак эритмасидан томчилатиб қўшилади. Шундан сўнг яна 10 мл аммиак эритмаси қўшилади ва эритма ҳажми дистилланган сув қўшиш билан колба белгисигача етказилади. Колбадаги эритма яхшилаб чайқатилади. Даражаланган график тузишда ишлатилган кюветага текширилаётган эритмадан 1 см қалинликда солинади, қизил ёруғлик фильтрдан фойдаланиб шу эритманинг оптик зичлиги ўлчанади.

Текширилаётган эритманинг оптик зичлигининг қиймати топилгач, даражаланган графикдан шу эритмага мос келувчи 1 мл даги Cu²⁺ ионини мг лардаги миқдорини топиш мумкин. Топилган қийматни текширилаётган эритманинг ҳажми (50 мл) га кўпайтириб, мис (II) ионининг умумий миқдорини топса бўлади.

Фойдаланилган адабиётлар

1. 
   М.С.Миркомилова, Аналитик кимё, Тошкент, Ўқитувчи, 2003.
   
2. 
   П.Расулов, Аналитик кимё, Тошкент, 2005.
   
3. 
   О.Файзуллаев, Аналитик кимё, Тошкент, 2006.
   
4. 
   В.Н.Алексеев, Ярим микрометод билан қилинадиган кимёвий сифат анализи курси, Москва, "Химия", 1973.
   
5. 
   В.Н.Алексеев, Миқдорий анализ, Москва, "Химия", 1973.
   
6. 
   В.П.Василев, Аналитик кимё, Тошкент, 1999.
   
7. 
   Ш.И.Назаров, Аналитик кимё, Тошкент, 1988.
   
8. 
   Курковская Е.Л., Кислотно-основные равновесие в водных растворах, Ташкент, изд. ТашГУ, 1980.
   
9. 
   Кришков А.П., Основы аналитической химии, 3-х т.М., 1977.
   
10. 
    Ушакова И.Н., Курс аналитической химии, М. Изд. МГУ, 1978.
    
11. 
    Полипенко А.Т. и др., Аналитическая химия, Москва, "Химия", 1990.
    
12. 
    А.Е.Мартиросов, Е.Е.Карибян и др., Методические указания и контрольное задания по аналитической химии, Ташкент, 1989.
    

Иловалар
1-жадвал

Тўйинган сув буғининг турли хароратлардаги босими

Харорат, ^0С	Босим, кПа	Харорат, ^0С	Босим, кПа	Харорат, ^0С	Босим, кПа
4	1,598	19	2,196	24	2,902
15	1,705	20	2,339	25	3,170
16	1,817	21	2,486	26	3,362
17	1,935	22	2,643	27	3,561
18	2,061	23	2,841	28	3,779