Контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа»

Проведение измерений
1. Установить потенциал электрохимической очистки рабочего электрода – «0 вольт» и произвести его электрохимическую очистку в течение не менее 60 с, не регистрируя вольтамперограмму.
2. Установить параметры прибора (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока и время накопления). Включить ячейку, провести регистрацию вольтамперограмм, затем выключить ячейку.
В случаях измерения в пробах воды массовой концентрации ионов меди, свинца и кадмия (без цинка) установить потенциал накопления (-0,9 В) и соответственно амплитуду развертки 1,05 – 1,1 В. В случаях измерения в пробах воды массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка установить потенциал накопления (-1,3 В) и соответственно амплитуду развертки 1,35 – 1,4 В.
3. В электролизер ячейки поместить 20 см³ раствора “холостой” пробы (регистрация вольтамперограмм раствора “холостой” пробы).
4. В электролизер ячейки поместить 20 см³ раствора пробы (регистрация вольтамперограмм раствора пробы).
5. В электролизер ячейки с раствором пробы добавить 0,5-1 мл ГСО ионов кадмия, свинца, меди, цинка (регистрация вольтамперограмм раствора пробы с добавками). Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов устанавливается экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм раствора пробы с добавкой увеличилась в 1,5-3 раза при значениях параметров прибора, установленных при регистрации вольтамперограмм раствора пробы. Суммарный объем всех растворов добавок не должен превышать 10% от объема раствора пробы в электролизере.
Очистка электродов. После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промыть бидистиллированной водой. Рабочие электроды механически очищают сухой фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом. Вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополоснуть раствором хлористоводородной кислоты, промыть бидистиллированной водой и поместить в насыщенный раствор хлористого калия.
Расчет концентрации исследуемого раствора (c_х) проводят по формуле:
c_х = c_ст  I_х / (I_{х +ст} - I_х),
т.к. I_х / I_х+ст = c_х / (c_х +с_ст ),

где с_ст - концентрация стандартного раствора (ГСО),

I_х - ток исследуемого раствора,
I_{х +ст} - суммарный ток исследуемого раствора и стандартного.