Контрольные вопросы для собеседования. Составлены в соответствии с учебной программой дисциплины «Физико-химические методы анализа»

Дифференциально - фотометрическое определение
железа в виде комплекса с тиоционатом


Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр ЮНИКО-2801 (КФК-2); бюретки на 50 см³ - 2 шт.; пипетка на 1 мл; колбы мерные на 50 см³ - 8 шт.; стандартный раствор железа (III) - 0,1 мг/мл; роданид аммония или калия - 10% раствор; азотная кислота (соотношение HNO₃ : H₂O=1:1).
Ионы железа (III) с ионами SCN^- образуют комплекс красного цвета. Ионы железа (II) подобного комплекса не образуют, поэтому для полного окисления железа (II) добавляют азотную кислоту. Окраска комплекса малоустойчива, из-за этого раствор роданида аммония добавляют непосредственно перед измерением абсорбции.


Выполнение работы
В работе необходим выбор оптимального значения А, изучение дифференциально-фотометрического метода и количественный анализ железа в пробе.
Выбор светофильтра. Для этого измеряют абсорбцию раствора железа при различных длинах волн (светофильтры от 315 до 540 нм). Для работы выбирается та длина волны (светофильтр) при которой абсорбция наибольшая.
Определение железа. В мерные колбы емкостью 50 см³ вносят раствор железа (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл). Затем добавляют в них по 1 мл азотной кислоты (разбавление 1:1) и, непосредственно перед измерением абсорбции, по 5 мл 10% раствора роданида аммония. После чего доводят растворы до метки дистиллированной водой.
Измеряют абсорбцию приготовленных эталонных растворов при выбранном светофильтре. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий 2 мл стандартного раствора железа. Абсорбцию первых трех растворов (0,5; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора Fe³⁺) измеряют таким образом. Светопропускание этих растворов считают равными 100% (выводят стрелку абсорбции прибора на "0"), а показания, соответствующие эталонному раствору (2 мл стандартного) записывают со знаком ″ – ″. В качестве раствора сравнения для последних трех эталонных растворов (3, 4 и 5 мл раствора Fe³⁺ и раствора неизвестной концентрации) используется раствор, содержащий 2 мл стандартного раствора железа. По этим данным строят градуировочный график и определяют концентрацию Fe³⁺ неизвестного раствора, мг/мл.

Лабораторная работа № 5