Kurs ishi mavzu: Amalgamali voltampermetriya Topshirdi: Jalgʻasheva. U. Qabul qildi: Mavlonov J

I.2.Tahlilning voltamperometrik turlari.
Analiz jarayonida operativ nazoratning imkoniyati mavjuligi; yacheykaning avtomatik tarzda yoqilishi va o`chirilishi; voltamperometrli katodli va anodli inversiya holatlarida ishlash mumkinligi; potensiallar razverstkasining kengaytirilgan tezliklar diapazoni, signalning raqamli filtrasiyasi, natijasida qator metallarni aniqlashning sezgirligi oshadi. Bu ishda, shaxsiy kopmyuterga ulanish orqali, Gomel zavodida yaratilgan PU- polyarografning nisbatan oddiy modernizasiyalash imkoniyatlari ko`rsatilgan. Ushbu voltamperometrli kompleksning ustunligi bir zumdagi analitik signalning xarakteri va kattaligining o`lchanish natijalari, ularni ma`lumotlar bazasini tashkil etish maqsadida xotiraga yozib olish, tezda qulay usulda MSOffice dasturiga uzatish orqali qog`ozga chiqarish imkoniyati mavjudligidir. Amaliy grafikli dasturlar kompleksining quyidagilarni ta`minlaydi:
• Og`ir metallar piklarini aniqlash;
• Voltamperli chiziqlarni qayta ishlash;
• Analiz natijalarini rasmiylashtirish;
• Jadvallar va grafikli usulda ma`lumotlar arxivini yaratish;
• Pribor bilan ishlash imkoniyatlarini o’rganish yengilligi.
Polyarografik miqdoriy tahlilda – mikroelektrodlarga berilgan kuchlanishning ma’lum qiymatida polyarografik yacheykada hosil bo’lgan diffuziya elektr tokini tahlil qilinuvchi eritmadagi modda konsentratsiyasiga bog’liqligi o’rganiladi. Yacheykaga berilgan kuchlanish va diffuzion tok qiymatlari, volt-amper egrisidan olinadi. Demak yacheykadan o’tayotgan tok kuchini mikroelektrodga berilgan kuchlanishga bog’liqligini ifodalovchi usul polyarografiya yoki voltamperometriya deb ataladi. Klassik polyarografik usul, tomchi simob elektrodi bilan 1922- yilda chex olimi Ya. Geyrovskiy tomonidan tavsiya etilgan. Mohiyati: Polyarografik yacheykada katod vazifasini – tomchi simob, makroanod esa suyuq simobdan iborat yacheykaga tahlil qilinuvchi eritma solinib, mikrokatodga ortib boruvchi kuchlanish qo’yiladi. (manfiy kuchlanish). Ko’pincha idish tubidagi makroanod – suyuq simob o’rniga kalomel elektrod qo’llanadi. Unga nisbatan tomchi simob elektrodi potensiali aniqlanadi. Polyarografik tahlil jarayonida, tahlil qilinuvchi eritmada fon elektroliti qo’shilgan bo’lib, ular elektrodda qaytarilmay tahlil qilinuvchi modda ionlari qaytarilmasidan avval eritmada tok tashuvchi sifatida ishtirok etadi. Polyarografik yacheykadan o’tayotgan tok (I) qiymatini tomchi simob elektrodiga berilgan kuchlanish (E) ni voltamper egrisi yoki polyarogramma quyidagi ko’rinishga ega bo’ladi (I ~ E).

1-rasm.
ab – qoldiq tok;
bc – Faradey yoki, diffuzion toki; cd – chegaraviy tok; h – to’lqin balandligi (miqdoriy tahlil asosi) E_1/2–yarim to’lqin potensiali (sifat tahlili asosi).
Potensialning ma’lum qiymatida Me⁺² katodda qaytariladi va tok kuchining keskin ortishi kuzatiladi. Bu tokni diffuzion toki yoki Faradey toki deyiladi.
Me⁺² + Hg + 2e → Me(Hg)
Polyarografik sifat va miqdor tahlilida 2 kattalik (o’lcham) – yarim to’lqin potensiali- E_1/2 va Jg (diffuzion tok) qo’llanadi. Diffuzion tok (Jg ) eritma konsentratsiyasiga bog’liq bo’lib, Ilkovich tenglamasi asosida konsentratsiya hisoblanadi.

n – elektronlar soni
D – diffuziya koeffitsienti (sm² / sek) m – 1 sek.ichida ajralgan Hg tomchi massasi (mg) t – Hg tomchi hosil bo’lish vaqti (sekund ~ 3 – 5 ) E_1/2 - yarim to’lqin potensial : modda tabiatiga, tahlil qilinuvchi eritma tarkibi; pH, haroratga bog’liq. Lekin modda (ion) konsentratsiyaga bog’liq emas. Ba’zi kationlarni tegishli fon eritmalardagi yarim to’lqin potensiallari quyidagi jadvalda keltirilgan.
1-jadval;Yarim to’lqin potensiallari.

Elektrod reaksiyasi	E ,volt 1/2	Fon elektrolitining tarkibi
2+ Cd +2e=Cd	-0,60	3 0,1 mol/dm HCl
2+ Zn +2e=Zn	-1,02	3 1 mol/dm KCl
2+ Mn +2e=Mn	-1,54	3 3 0,5 mol/dm NH +0,5 mol/dm NH Cl 3 4

Masalan: tahlil etiluvchi eritmada bir necha qaytariluvchi ionlar mavjud bo’lsa, polyarogrammada bir necha to’lqin namoyon bo’ladi, ularni xar biri mikrokatodda qaytarilayotgan muayyan moddaga (ionga) xos bo’ladi [10,11].

2rasm