Kurs jumisi tema: Fotometriya usilinda metall emeslerdi aniqlaw Mazmuni

II.2. Fotometrik usilda azotti aniqlaw usillari ham uliwma qasiyetleri
Tábiyiy suwda ammoniyani anıqlaw.
Kaliy nitrat eritpesi natriy esaplanadı50 ml ıssı suwda 100 g preparatni eritib alın. Eritpe filtrlenedi, 5 ml Nessler reagentini qosadı (qalıp kórinisin aldın alıw ushın ), keyin qorǵaw ushın 2-3 kunge qaldıriladi. Analiz stol. Tariyip bólimde kórsetilgeni sıyaqlı ámelge asıriladı. Nessler reagentini qosıwdan aldın suw úlgisinde 0, 1 ml 50% kaliy-natriy tartrat eritpesi biygana kationlarni qaplaw ushın qollanıladı.Reńli suwdi analiz etkende, sınap suwınıń málim bir kólemin alın, Na₂CO₃ eritpesi menen alkalize etiń hám ammiakni distillangan suw menen qabıl etiwshine shıǵarıp alın, onı 1. 4. 1 bóliminde kórsetilgeni sıyaqlı anıqlań. Eger sulfat kislota absorber retinde isletilse, Nessler reaktivin qospastan aldın ol gidroksidi menen aldınan neytrallanadı.
Fotometrik analiz ádetde isenim hám ulıwma azotni, sonıń menen birge nitrit hám nitratlardı anıqlaw ushın isletiledi. Amin hám ulıwma azot, tiykarınan, analiz qılıw menen belgilenedi: a) ammoniy ionları yamasa azotli organikalıq elementlar quramında tábiy hám shıǵındı suw yamasa sanaat eritpeleri; b) metallar hám eritpeler (nitridlar quramında ). Ulıwma azottıń tariypi túrli azotli birikpelerdiń ammoniyga aylanıwına tiykarlanǵan bolıp, ol keyinirek bir yamasa bir neshe reagent menen boyalǵan birikpeler payda etedi. Ammoniy ushın birinshi reaktiv 1856 da Nessler de usınıs etilgen; reaktiv sınap iodid kompleksin gidroksidi eritpesi esaplanadı.Reaksiya nátiyjesinde suwda erimeytuǵın sarı birikpe payda boladı.Tariyp eritpediń optikalıq tigizliq yamasa jaqtılıq tarqalıw intensivligi — nefelometrik tárepten ámelge asıriladı. Nefelometrik usıl kóbirek bayqaǵısh, sebebi qaptal nurda qaranǵilıqta hálsiz tarqaq nur gúzetiledi, yaǵnıy signal derlik tolıq fon joq ekenliginde olshenedi. Biraq, joqarı seziwsheńlıqqa mútajlik bolmasa, yaǵnıy 1l de 1mg azot haqqında anıqlansa, dástúriy fotometrik usıllar qollanıladı.Nessler tárepinen ammiakning tariypi hár qıylı aminlar, aseton, aldegidlar menen tosqınlıq etedi. Bunnan tısqarı, optikalıq tıǵızlıq yamasa jaqtılıq tarqalıwınıń intensivligi tekǵana reakciya óniminiń ulıwma muǵdarına baylanıslı biraq kolloid atala bólekshe kólemi; bólekshe kólemi, óz gezeginde, waqıt tik hám basqa sebeplerge kóre, elektrolitlar kontsentratsiyası, sınap eritpesi hám reagent keptiriw tártibi baylanıslı.Bulardıń barlıǵına qaramay, Nessler usılı eń keń tarqalǵan hám jaqsı sınaqtan ótken. Ammiaktin fenol hám gipoxlorit (yamasa gipobromit) menen óz-ara tásiri nátiyjesinde indofenol boyaw payda bolıwına tiykarlanǵan usıl júdá keń qollanıladı. Bul usıl uzaq waqıt dawamında usınıs etilgen ( vertelo, 1859 ), lekin onıń sezgirligi boyınsha birinshi variantları Nessler usılınan amelge aspadı. Bunnan tısqarı, organikalıq sintezning kóplegen reakciyaları sıyaqlı boyawdıń qáliplesiwi qaptal processler menen birge keledi hám reakciya óniminiń shıǵıwı temperatura hám basqa sharayatlarǵa júdá baylanıslı.Sol sebepli indofenol usılı uzaq waqıt dawamında kem rawajlanǵan.Keyinirek bul usıldıń zárúrli abzallıǵı — payda bolǵan reńli birikpeni shıǵarıp alıw múmkinshiligi anıq edi. Usınıń menen birge, ammiakni óz reńin anıqlawǵa tosqınlıq etiwshi yamasa gidroksidi menen shókpe payda etiwshi bir qatar elementlardan ajıratıw ushın distillew zárúrshiligi joq etiledi.Hár eki usıldıń sezgirligi shama menen birdey bolsa -da, ekinshi usıldıń bayqaǵıshlıǵı kishi kólemdegi organikalıq suyıqlıq menen boyalǵan birikpeni shıǵarıp alıw arqalı asırılıwı múmkin. Indofenol usılında analiz qılıwda anıqlama beriw ushın sarplanǵan waqıt azmaz kemrek bolsada, distillew ushın jaqsı ásbap -úskeneler menen ǵalabalıq analizler menen bul parq kishi bolıp tabıladı. Joqarıda aytıp ótilgeni sıyaqlı, usılları birinshi ammoniy azot anıqlaw ushın isletilingen.Keyinirek olar bul usıllardı Chieldal tárepinen azotni anıqlaw menen birlestirdilar.Kóplegen organikalıq birikpelerde ámeldegi bolǵan azot -ionǵa katalizatorlar qatnasıwında konsentrlangan sulfat kislota menen qizdırıw arqalı awdarma etiledi.Keyin gidroksidi qosıladıhám ammiak shiǵarıladı, bul organikalıq birikpelerdi sulfat kislota menen qızdırılǵanda payda bolǵan reńli ónimlerden ajıratıw imkaniyatın beredi.Ayırım qosımsha operatsiyalar ammoniy formaǵa hátte nitrogen birikpelerdiń azotini ótkeriw imkaniyatın beredi; onıń ushın olar metall sink yamasa yodit - prenatal kislota menen aldınan tiklenedi. Azot qospaları (0,01% yamasa odan kem) metallar hám eritpelerdiń qásiyetlerine úlken tásir kórsetedi. Ásirese, azot titan eritpeleri hám ıssılıqqa shıdamlı eritpeler bir qatar qásiyetlerine úlken tásir kórsetedi. Eritilgen azottıń kishi bir bólegi kislotalarda metallar eritilganda shiǵarıladı hám gaz - simmetrik bolmaǵan usıl menen anıqlanadı.Nitrid azot quramın anıqlaw eń áhmiyetlisi; onıń ushın ol ammoniyga aylanadı hám odan keyin joqarıda aytıp ótilgeni sıyaqlı anıqlanadı. Sonday etip, fotometrik tariypning eki usılı, mısalı, pirazon, xingidrin hám basqalar sıyaqlı basqa usıllar túrli materiallardı analiz qılıw ushın isletiliwi múmkin.Biraq, analiz qılıw ushın elementtıń dáslepki tayınlıǵı, álbette, basqasha.Sol sebepli, birinshi náwbette, azotti ammoniyga aylandırıw ushın túrli elementlardı qayta islew usılların, sonıń menen birge, ammiakni aralasıwshı strukturalıq bólimlerden ajıratıw usılların kórip shıǵıw usınıs etiledi.