Laboratoriya ishi neftkimyoviy sintez laboratoriyasida texnika xavfsizligi qoidalari

10-Laboratoriya ishi
Neftning malekulyar massasini aniqlash
Ebulioskopik usulda neft mahsulotlarinig molekulyar massani aniqlash
Eritmaning qaynash haroratini ebulioskopik usul bilan aniqlash. Ebulioskopik usul bo‘yicha eritma qaynash haroratining ko‘tarilishini o‘lchash krioskopik usul bilan eritmaning muzlash haroratini o‘lchashga nisbatan ancha murakkabdir. Agar termometrning simobli sharchasi suyuqlikka tushirib qo‘yilganda, qizdirish bir oz me’yoridan o‘tib ketsa, termometr shkalasi erituvchining yoki eritmaning qaynash haroratidan yuqori haroratni ko‘rsatadi. Suyuqlikning bir tekisda qaynamasligi natijasida haroratni o‘zgarib turishi suyuqlikning qaynash haroratini o‘lchashni qiyinlashtiradi. Agar termometr sharchasi suyuqlik yuzasidan yuqoriroqda o‘rnatilgan bo‘lsa, termometrda bug‘ning qisman kondensatlanishi sodir bo‘lib, suyuqlik-ning qaynash haroratini noto‘g‘ri ko‘rsatadi.
Toza erituvchining qaynash haroratiga nisbatan eritma qaynash haroratining ko‘tarilishini ebulioskop deb atalgan asbobda (5.3- rasm) o‘lchash bilan moddalarning molekulyar massasini aniqlanadi.

Ebulioskopni

5.3–rasm. ~

umumiy ko‘rinishi

Ebulioskopga kapillyarlar solish bilan suyuqlikning bir tekisda qaynashiga erishish mumkin. Bunga qaramay termometrga qaynayotgan suyuqlik otilib tegmasligi va harorat o‘zgarib turmasligi uchun termometrning simobli sharchasi suyuqlik yuzasidan 2 sm balandlikka o‘rnatiladi. 5.3-rasmda ko‘rsatilgan ebulioskopning uchta og‘zi bo‘lib, ulardan biri shlifli probka bilan berkitilib erituvchi quyish va unga modda solish uchun, asbobning ikkinchi og‘zi sovitkich va uchinchi og‘zi termometr o‘rnatish uchun mo‘ljallangan.
Biror moddaning molekulyar massasini aniqlashdan oldin, ebulioskop (termometr va sovitkichsiz) yaxshilab yuvib quritiladi va 0,01 g aniqligida oldin quruq ebulioskopning o‘zini, so‘ngra erituvchi solib tortiladi.
Ebulioskopga termometr va sovitkich o‘rnatilib, asbob atrofini asbest bilan o‘raladi va asbest setkasida mikrogorelkada ohistalik bilan qizdirila boshlanadi. Erituvchi qaynashi bilan haroratni o‘lchashga kirishiladi. Haroratni o‘lchash 10 minut davomida har 0,5 minutda olib bori ladi. Ebulioskop qizdirishga boshlangandan so‘ng termometr kapillyaridagi simob oldin ko‘tarila boshlaydi, so‘ngra simobni ko‘tarilishi sekinlashib to‘xtaydi. Bu vaqtdagi harorat ma’lum erituvchiga moslab o‘rnatilgan. Bekman termometri uchun shu erutuvchinig qaynash haroratiga to‘g‘ri keladi. Bunda haroratning o‘zgarib turishi 0,005-0,007 0S dan oshmasligi kerak.
Erituvchining qaynash harorati o‘lchangandan so‘ng gorelka o‘chirilib chetga olib qo‘yiladi va ebulioskopga modda solinayotganda erituvchi uchib ketmasligi uchun ebulioskopni sovitkich va termometr bilan uy haroratidagi suvli idishga tushirilib 10-15 minut sovitiladi. So‘ngra ebulioskopga shlifli probka bilan berkitilgan og‘zidan 0,2–0,3 g atrofida tabletka qilib tayyorlangan va analitik tarozida tortilgach modda solinadi. Agar tabletka tayyorlash imkoniyati bo‘lmasa, modda kichkina probirkada analitik tarozida tortib olinadi. Shundan keyin ebulioskop og‘zidan probirka bir oz ichkariga kiritilib ohista chertish va ehtiyotkorlik bilan moddani idish devori hamda termometr yuzasida qoldirmay ebulioskopga tushiriladi. S q ngra probirkani tortib ebulioskopga tushgan moddaning miqdori anilanadi.
Shundan so‘ng ebulioskopdagi eritmaning (eritma (1)) qaynash harorati yuqorida erituvchining qaynash haroratsi aniqlanilganidek aniqlanadi.
Shuninigdek molekulyar massasi aniqlanayotgan va aniq tortib olingan moddaning ikkinchi qismi ebulioskopga solinib oldingi eritmaga nisbatan konsentrlangan eritma (eritma (2)) ning qaynash harorati aniqlanadi.
Ebulioskopik usul bilan moddalarning molekulyar massalarini aniqlashdagi natijalar quyidagi tartibda yozib boriladi:
Olingan erituvchi -
Eritilgan modda -
Ebulioskopning kapillyar bilan birgalikdagi massasi - R0
Ebulioskopning kapillyarlar va erituvchi bilan birgalikdagi massasi -R
Erituvchining massasi –go –R—R0
Moddaning massasi -

Qaynash harorati

aniqlanayotgan
suyuqlik Qaynash harorati O‘rtacha
qaynash
harorati Qaynash
haroratining
ko‘tarilishi Moddaning
molekulyar
massasi
Toza erituvchi _> t
1
O.P
o t0
Eritma 1 1 ∆t1 = t1 - t0 M]
Eritma 2 g2 *2 ∆t2 = t2 – t0 M]
Eritma (1) va eritma (2) larni qaynash haroratining ko‘tarilishini aniqlangandan so‘ng eritma tarkibidagi moddaning molekulyar massasini quyidagi tenglamalar yordamida topiladi:
1000 -Ke(g +g)
M1 =
.

Bekman termometri. Bekman termometrining uzunligi taxminan 50 sm bo‘lib, u 5 0S ga, ba’zan 6 0S ga va har bir 1 0S o‘z navbatida yana 100 ga bo‘lingandir. Krioskopik va ebulioskopik usul bo‘yicha Bekman termomet-rida eritmalarning muzlash yoki qaynash haroratlarining o‘zgarishini o‘lchashda lupadan foydalanib haroratni 0,001-0,002 0S gacha aniqlik bilan o‘lchash mumkin. Bu termometrning boshqa termometrlardan farqi shundaki, uning shkalasi katta oraliqqa (har bir gradus oralig‘i 5 sm atrofida) joylashgan. Bu esa eritma qaynash haroratini toza erituv-chining qaynash haroratiga nisbatan qanchalik ko‘tarilishini yoki eritma muzlash haroratini erituvchining muzlash haroratiga nisbatan qanchalik pasayishini katta aniqlik bilan o‘lchash imkonini beradi.

Bekman termometrining yuqori qismida zapas rezervuar bo‘lgani uchun uning ishlaydigan qismi asosiy rezervuarda simob еtishmay qolganda simobni yuqori rezervuardan olish yoki termometrning ishlaydigan qismida ortiqcha simob bo‘lganda, uni yuqori rezervuardagi simobga qo‘shish bilan termometr moslanadi va uni eritmaning muzlash haroratining pasayishi yoki eritmaning qaynash harorati ko‘tarilishini har xil haroratlar oralig‘ida o‘lchash uchun ishlatish mumkin.
Ebulioskopik va krioskopik: usul bo‘yicha moddalarning molekulyar massalarini aniqlanayotganda Bekman termometrining kapillyaridagi simobni, ishlatilayotgan erituvchining qaynash yoki muzlash haroratlarida qanday holatda turganligi ko‘riladi. Termometr kapillyaridagi simob ebulioskopik usul bilan eritmaning qaynash haroratini aniqlashda olingan erituvchining qaynash haroratida 10S atrofida bo‘lsa yoki krioskopik usul bilan eritmaning muzlash haroratini pasayishini o‘lchashda olingan erituvchining muzlash haroratida termometr shkalasi 3-5 0S atrofida bo‘lsa, termometr ishlash uchun tayyor hisoblanadi.
Agar termometr kapillyaridagi simob krioskopik usulda ishlatilayotgan erituvchining muzlash haroratida 5 0S dan yuqorini ko‘rsatsa va ebulioskopik usul uchun erituvchining qaynash haroratida 2 0S dan yuqorida bo‘lsa, termometr moslashtirilishi lozim.
Krioskopik usul bilan eritmaning muzlash haroratini aniqlanayotganda eng yuqori harorat toza erituvchining muzlash harorati hisoblanadi. Shuning uchun ham bunda moslashtirilgan termometr shkalasi 3-5 0S ni ko‘rsatishi kerak.
Ebulioskopik usul bo‘yicha eritma qaynash haroratining ko‘tari-lishini aniqlashda erituvchining qaynash harorati eritmaning qaynash haroratiga qaraganda past bo‘lganligi uchun termometr shkalasi 0-2 0S ni ko‘rsatishi kerak.

Bekman termometrini krioskopik va embulioskopik usul uchun ishlatishda uning ikkala rezervuaridagi simob birlashtirilib, keyin kerakli haroratga to‘g‘rilanadi. Ebulioskopik usul bo‘yicha eritma qaynash haroratining ko‘tarilishini o‘lchashda Bekman termometri olingan erituvchining qaynash haroratida termometr kapillyaridagi simob 1 0S ga еtmasa, termometrning yuqori (zapas) rezervuaridagi simobdan asosiy rezervuarga simob qo‘shiladi. Buning uchun termometr gorizontal holatga keltiriladi. Ohistalik bilan termometrning yuqori qismiga urilib yuqori rezervuardagi simobni termometr kapillyarining yuqori qismi (zapas rezervuarning yuqorisi)ga keltiriladi, s h ngra termometrning asosiy rezervuari (simobli sharcha) qo‘l bilan oista isitilib asosiy rezervuardagi simobni yuqori rezervuardagi simobga tutashtiri ladi.

Shundan so‘ng termometrni ohistalik bilan normal (vertikal) holatga keltirib, ebulioskopik usul uchun tanlab olingan erituvchining qaynash haroratidan 5-6 0S yuqori haroratda bo‘lgan suv hammomiga tushirib quyiladi. Termometr suv hammomida 5-10 minut turgandan so‘ng uni hammomdan olib barmoq bilan uriladi. Bunda uning asosiy rezervuaridagi simob yuqori rezervuar dagi simobdan ajratiladi. So‘n gra termometrni qanday moslanganligini tekshirib ko‘riladi. Bunda termometr shkalasi erituvchining qaynash haroratida 10S atrofida bo‘lishi kerak.
Krioskopik usul bo‘yicha eritmaning muzlash haroratini o‘lchash uchun Bekman termometri to‘nkarilib, ya’ni yuqori rezervuar pastga qaratib va ohista barmoq bilan urib undagi simobni termometr kapillyarining egik joyiga keltiriladi. Shundan so‘ng termometr normal holatga keltiriladi va uning simobli sharchasini qo‘l bilan yoki iliq suv bilan isitib, asosiy rezervuardagi simobni yuqori rezervuardagi simobga qo‘shiladi.
So‘ngra termometr erituvchining muzlash haroratidan 2-3 0S yuqori haroratda bo‘lgan idishga tushirilib 2-3 minutdan keyin olinadi va uni barmoq bilan urib termometr kapillyarining yuqori qismidagi ortiqcha simobdan ajratiladi, Krioskopik usul uchun to‘g‘rilangan termometr tanlab olingan erituvchining muzlash haroratida, ya’ni 3-5 0S oralig‘ida bo‘lishi kerak.
Bekman termometrini boshqacha usul bilan ham t o‘grilash mumkin. Buning uchun termometrni qo‘ l bilan isitib (agar kul issig‘i еtarli b q lmasa iliq suvga tushirib) asosiy rezervuardagi simobning bir ismini yuqori rezervuarga chiqariladi. So‘ngra termometr to‘nkarilib va uni yuqori rezervuar tomoniga urilib yuqori rezervuardagi simobni asosiy rezervuar dan kapillyar orqali kelgan simobga tutashtiriladi. Termometr ohista (simobni ajratib yubormasdan) normal holatga keltirilib olingan erituvchining muzlash haroratida bo‘lgan suvli stakanga tushiriladi va termometrning temirli joyidan shtativga o‘rnatib qo‘yiladi. Termometrni stakan devoriga va tagiga tegizmay erituvchining muzlash haroratida 3-5 minut qo‘yiladi. Bunda termometrning yuqori qismidagi simob termometr kapillyari orqali asosiy qismidagi simobga qo‘shiladi.
Shundan so‘ng termometr suvdan olinib, termometrga barmoq bilan urilib kapillyar dagi simob yuqori rezervuardagi simobdan ajratiladi. Agar termometrning asosiy rezervuarida ortiqcha simob bo‘lib, uni kamaytirish kerak bo‘lsa, asosiy rezervuar bir oz isitilib termometr kapillyarining qayrilish joyiga keltirilgan simob ajratilib, termometr ishlash uchun to‘g‘rilanadi.