Laboratoriya ishi neftkimyoviy sintez laboratoriyasida texnika xavfsizligi qoidalari

11-LABORATORIYA ISHI
Neft mahsulotlari kinematik qovushqoqligini aniqlash
Neftning kimyoviy tarkibi asosan parafinlar, halqali alkanlar va aromatik uglevodorodlardan tashkil topgan. Shular birga neftda yana bir qancha moddalar bor, masalan, oltingugurt, azot, kilorodli birikmalar. Neft va undan olingan mahsulotlarning tarkibida naften kislotalarining tuzlari bo‘lib, neftni yondirganimizda bu tuzlar kul hosil qiladi. Neft tarkibida juda mayda mexanik chiqindilarning zarrachalari bor. Neft tarkibidagi kulning miqdorini aniqlashdan oldin, uni filtr qog‘ozidan o‘tkazib mexanik chiqindilardan tozalash kerak. Demak, neftning tarkibidagi kul bilan neftdagi turli mexanik chiqindi zarrachalarini aralashtirmaslik kerak.
Odatda naften kilotalari va yuqori molekulali uglevodorodlari ko‘p bo‘lgan neftlarda kulning miqdori yuqori bo‘ladi.
Neft tarkibidagi kul odatda еr osti qatlamlarida hosil bo‘ladi. Shu bilan birga neft va uning mahsulotlaridagi kislota xususiyatiga ega bo‘lgan moddalarning tuzlar va metall ioni bor yuzalar bilan reaksiyalarga kirishganlarida ham hosil bo‘ladi.
Neftdan turli distillyatrlarni haydab olinganda uning tarkibidagi kul neftning qoldiq qismida qoladi, distillyatga o‘tmaydi. Lekin, bu distillyatlar keyinchalik metall trubalar va yuzalarga tekkanda o‘zlarining tarkibidagi kislota xususiyatiga ega bo‘lgan birikmalar hisobiga tuzlar hosil qilib natijada kul paydo bo‘ladi.
Neft mahsulotlarining kul tarkibi ko‘p komponentlardan tashkil topgan bo‘lib, asosan, kalsiy, magniy, temir, nikel va boshqa metallar ham uchraydi.
Ishdan maqsad neft mahsulotlarining tarkibidagi kulni aniqlash. Buning uchun, neftni yoki qoldiqni bir hil og‘irlikka kelguncha qizdiriladi.
Priborlar, reaktivlar va materiallar
Tajribani olib borish uchun chinni tigellar, chashkalar, elektr plitkasi, mufel yoki tigel pechi, millivoltmetr termoparasi bilan, eksikator, termometr, kulsiz filtr qog‘ozi, laboratoriya torozlari va boshqalar, turli kimyoviy reaktivlar kerak bo‘ladi (2, 3).

Tajribaga tayyorlanish va uni bajarish

Tigel yoki chashkani stakanga solib ustidan kuchsiz xlor kislotasini quyib, elektr plitkasida birnecha minut qaynatamiz, keyin sovutib, distillangan suv bilan yuvamiz, mufel yoki tigel pechiga qo‘yib 800 0S da 10 minut qizdiramiz. Havoda 5 minutcha sovutib eksikatorga joylaymiz.
Tigel eksikatorda 30 minut davomida sovutilgandan so‘ng, uni olib torozida 0,0002g aniqlikkacha tortamiz. Ikkita tortilganda tigel og‘irligining farqi 0,0004g gacha bo‘lishi kerak. Plastik surkov moylarini ustidagi pardasini olib tashlab, bir necha еridan (uchtadan kam bo‘lmasligi kerak) barobar miqdorda namuna olinadi. Idishni devoriga yaqin joydan namuna olish yaramaydi. Olingan namunalarni yaxshilab aralashirib, keyin undan analiz uchun kerakli miqdori olinadi.
Yuvib, quritib tortib olingan tigelni ichiga kulsiz filtr qog‘ozini joylashtiramiz. Filtr qog‘ozi tigelni torozida 0,01g aniqlikkacha tortib olamiz. Keyin tigelga analiz qilinadigan moddadan ma’lum miqdorda solamiz. Modaning miqdori quyidagi jadvalga muvofiq olinadi.

Moddaning tarkibidagi kulni taxminiy miqdori Namunaning massasi, g Torozida tortilishni aniqligi, g

0,02 gacha
0,02 dan 0,1 gacha
0,1 dan 0,5 gacha
0,5 dan 2,0 gacha
2,0 dan yuqori 100
Ikkkinchi kulsiz filtr qog‘ozni ikki buklab konus shakliga keltirib, konus uchidan 5-10mm qaychi bilan qiyib tashlab tigelga joylanadi. Bu konus filtr neft mahsuloti yuzasining ko‘p qismini berkitib turishi kerak.
O‘ta yuqori qovushqoqli neft mahsulotlari va plastik surkov moylarini konusli filtr qog‘ozini qo‘ymasdan ilgari eritiladi.
Konus filtr qog‘ozi mahsulotni shimib olgandan so‘ng, filtr yondirilladi. O‘ta quyuq mahsulotlarni yondirish bilan barobar elektroplitkada qizdiriladi.
Yondirishni tigelda quruq qoldiq qolguncha davom ettiriladi, alanga tekis me’yorda bo‘lishi shart.
Agarda moddani yondirish vaqtida qo‘pik hosil qiladigan bo‘lsa, isitishdan ilgari unga 1-2 sm3 izopropil spirti qo‘shiladi. Agarda qo‘pik hosil bo‘laversa, u vaqtda 5 sm3 dan toluol va izopropil spirtini aralashmasini tigelga quyiladi. Tigelga bir nechta kulsiz filtr qog‘ozini solib yoqiladi. Olingan mahsulot tigel devorlaridan tashqi tomonga oqib ketsa, u vaqtda tajriba qaytadan boshlanadi. Filtr qog‘ozsiz ham tajriba o‘tkazish mumkin.
Tigelni ichidagi ko‘mirsimon qoldiq modda bilan mufel pechiga joylashtirib temperaturani 77525 0S gacha ko‘taramiz va shu temperaturada ko‘mirsimon qoldiq kulga aylanguncha qizdiramiz. Agarda kulga o‘tish sekin borsa, u vaqtda tigeldagi qoldiqni sovutib, ichidagi ko‘mirsimon qoldiqqa bir necha tomchi ammoniy nitrat tuzi eritmasini tomizib, yana mufel pechida qizdiramiz. Mufel pechi 53025 0S yoki 77525 0S gacha qizdirib turilgan bo‘lishi mumkin.
Tigelni ichidagi qoldiq kulga aylangandan so‘ng, uni mufeldan olib, tagiga asbest qo‘yib havoda 5 minut, keyin eksikatorda 30 minut sovutamiz. Tortib olib yana mufel pechiga qo‘yib 30 minut qizdiramiz. qizdirish, sovutish va torozida tortish to bir hil og‘irlikka kelguncha davom etadi.
Olingan natijani hisoblash
Analiz qilinayotgan modda tarkibidagi kulning miqdori X protsent hisobiga quyidagi formula yordamida topiladi:
m1m2
X •
m
Bu еrda: m-analizga olingan moddaning massasi, g;
m1-kulning massasi, g;
m2-filtr qog‘ozlari tarkibidagi kulning massasi (bu
o‘lcham qog‘oz o‘ramini ustida yozilgan bo‘ladi), g.
Ikkita ketma-ket qilingan analizlar natijalarining o‘rtacha miqdori olinadi. Kulning miqdori 0,2% gacha bo‘lsa natija 0,001% aniqlikkacha olinadi; 0,2% dan ko‘p bo‘lsa-0,01% aniqlikkacha olinadi.
Tajriba natijalarini aniqlash
Har bir analiz ikki marta bajariladi. Talaba priborda bir moddani bir xil sharoitda analiz qilganda olingan natijalarning bir-biridan farqi quyidagilardan oshmasligi shart:
Moddaning tarkibidagi kulning
miqdori, g Analiz natijalarining
farqi, g
0,005 gacha
0,005 dan 0,01 gacha
0,01 dan 0,1 gacha
0,1 dan 0,5 gacha
0,5 dan 2,0 gacha 0,0005
0,001
0,005
0,03
o‘rtacha arifmetik yig‘indisidan 4%
Plastik surkov moylarini analiz qilingan vaqtda ular natijalarining farqi ikkita analiz natijasining o‘rtacha arifmetik yig‘indisi 10% dan oshmasligi shart.
Agarda moddalar analiz qilinganda, ular tarkibidagi kulning miqdori 0,002% dan oshmasa, u vaqtda bu moddalarda kul yo‘q, deb hisoblanadi.