Laboratoriya ishi neftkimyoviy sintez laboratoriyasida texnika xavfsizligi qoidalari

17-Laboratoriya ishi
Fennilastilen asosida katalitik sintezlar.
To‘rt og‘izli tubi yumaloq 250 ml hajmli kolbaga qaytarma sovutkich, termometr va mexanik araliatirgich o‘tkazib 18,78 ml (0,2 mol) fenol va 1,8 g KOН (10% fenol massasiga nisbatan) o‘lchab olib aralashtiriladi.
Reaksion aralashma termostat yordamida 550С haroratda qizdiriladi. Doimiy aralashtirib turgan holatda shisha turubka orqali atsetilen gazi generatorda kalsiy karbidga suv t’asir etirib yoki balondan yuboriladi. Yuborilayotgan atsetilen miqdori va tezligi nazorat qilinadi va u 50-55 ml/min ni tashkil qiladi. 2 soatdan keyin reaksion massa efirda ekstraksiya qilinadi, ekstrakt natriy sulfat bilan quritiladi. Keyin efir haydaladi, haydash jarayonida ingibitor gidroxinon ishlatiladi, bunda qaynash harorati 92-940С bo‘lgan vinilefir olinadi.
Fenolni KOН-DMSO muhitida vinillash
To’rt og’izli tubi yumaloq 250 ml hajmli kolbaga qaytarma sovitgich, termometr, mexanik aralashtirgich va atsetilin yuborish uchun shisha nay o’rnatilib 0,935g KOH (fenol massasiga nisbatan 10 %) va 50 ml DMSO keyin aralashma doimiy aralashtirib turilgan holatda 97-1000 C gacha harorat oshirildi. SHundan so’ng sekinlik bilan 350 C gacha sovitildi va 9,35 g (0,1 mol) fenol quyilib reaksion aralashma orqali atsetilin yuborildi 3 soatdan keyin jarayon to’xtatildi va sovitilgandan so’ng reaksion massa efir bilan ekstraksiya qilindi va natriy sulfatda quritildi. Erituvchi haydalgandan keyin ingibitor gidroxinon ishtrokida fraksiyalarga bo’lib haydaladi. Bunda qaynash harorati 92-940C bo’lgan fenilvinilefiri ajratib olindi. Reaksiya natijasida mahsulot unumi 7,85g ya’ni 67% ni tashkil qildi. d204 =0,8703 g/sm3, nD20=1,4615.
fenilvinilefirining element analiz natijalari
Hisoblangan; % C 76,59; H 6,38; O 17,02 C6H5ОH
Topilgan ; % C 76,15; H 6,10; O 16,85
Xuddi shuningdek yuqoridagi usulda vinillash reaksiyasiga harorat, katalizator tabiati va miqdori, reaksiya davomiyligiga bog’liqligi o’rganildi.
Rezorsinni atsetilen ishtirokida katalitik vinillash usuli
Reaksiya jarayonini amalga oshirish uchun birinchi navbatda kerakli asboblardan sistema tuzib olinadi. Bu sistema quyidagicha tuzilgan: generator, elektr tokida ishlovchi mexanik aralashtirgich, to‘rt og‘izli kolba, sovutgich, termometr va gaz gorelkasidan iborat. Reaksiya gomogen sharoitda oddiy atmosfera bosimida olib boriladi.
Generatordan ajralib chiqayotgan atsetilen tozalash bosqichidan o‘tib, reaksion kolbasiga uzatiladi va reaksion kolbada rezorsin bilan katalitik vinillash jarayoni boradi. Vinillash jarayonini amalga oshirish uchun sistemaga erituvchi sifatida DMSO, katalizator sifatida esa КОН ni tanlandi.
Reaksiya 700 С da olib borildi. 2 g КОН, 8 g (0,73 mol) rezorsin, 30 ml DMSO eritmasi tayyorlandi. Reaksion kolbani harorati 60-700С gacha ko‘tarilib DMSO da КОН ni eritib olindi va rezorsin moddasi qo‘shildi. Shundan so‘ng sistemaga atsetilen trubkasi ulanib, reaksiya 700С haroratda 2 soat davomida olib borildi. Reaksiya tugagandan so‘ng eritma sovutilib, unga magniy sulfat tuzi solinib, 12 soat davomida quritish uchun qo‘yiladi. So‘ng eritmani sulfat kislotasini 20%-li eritmapsi bilan neytrallab, 3 marta 50 ml dan benzolda ekstraksiya qilinadi. Ekstrakt magniy sulfat bilan 12 soat davomida kuritildi va benzol haydaldi. Keyin esa qolgan mahsulotni vakuumda haydaldi. Eritma tarkibidagi ushbu modda batamom haydalib bo‘lgandan so‘ng, vakuumda haydab olingan mahsulot ajratib olindi va yupqa qatlam xromatografiyasida tekshirildi. Tekshirish ishlari kutilgan natijani berdi, ya’ni silyufol plastinkasida etalon sifatida olngan rezorsinning dog‘i va undan pastroqda olingan mahsulot dog‘i ko‘rindi. So‘ngra mahsulotdan namuna olinib, sindirish ko‘rsatqichi URL model-1 №84-11039 asbobida o‘lchandi, bu kattalik nD20=1,4655 ga teng ekanligi aniqlandi. Zichligi d420=1,0170 ekanligi hisoblab topildi. Qaynash harorati 1420С (10 mm.sim. ust.) ekanliga aniqlandi.
Barcha holatlarda reaksiya yuqoridagi tartibda olib borildi