Laboratoriya jumısı №5 Ammoniy nitrat alıw hám ammiaklı selitradaǵı komponentler analizi Ammiaklı selitra alıw

Jumıstıń atqaralıwı. 5 g átirapındaǵı ammafos aldınan qurıtılǵan hám tartılǵan byuksga jaylanadı, byukstıń qaqpaǵı berkitiledi hám 0, 0001 g anıqlıqta tartıladı. Úlgi byukstıń qaqpaǵı ashıp qoyılǵan jaǵdayda 100-1100 C temperatura daǵı keptiriw shkafına jaylastırıladı, 1 saat dawamında massa ózgermay qalǵanǵa shekem qızdırıladı, keyininen astında kalsiy xlorid yamasa silikagel keptirgishi bolǵan eksikatorda byukstıń qaqpaǵı jawıp qoyılǵan jaǵdayda suwıtıladı hám suwıǵannan keyin bolsa tartıladı.
Esaplaw. Íǵallıq muǵdarı massa úles (%) esabında tómendegi formula boyınsha esaplanadı :
^(mm1) 100_{, %}
Bul jerde: m₁ - úlginiń qurıtılǵannan keyingi massası, g; m - baslanǵısh tartıp alınǵan ammafos massası, g.
Kalsiy xlorid yamasa silikagel keptirgishi bolǵan eksikatorda byukstıń qaqpaǵı jawıp qoyılǵan jaǵdayda suwıtıladı hám suwıǵannan keyin bolsa tartıladı.
Ammofos quramındaǵı azot muǵdarın anıqlaw
Kerekli ásbap hám reaktivler:
1. Ammafos
2. Metil qızılı, 60% li spirt degi 0, 1% li eritpesi 3. Oyıwshı natriy, 40% li hám 0, 1 n eritpeleri 4. Sulfat kislota, 0, 1 n eritpesi
5. Nessler reaktivi
6. Texnikalıq hám analitik táreziler 7. Shiyshe cilindr
8. Shını kishkene kese hám shını stakan tayaqshası menen 9. Eksikator
10. Shını tigel
Jumıstıń orınlanıwı. 0, 0001 g anıqlıqta tartılǵan 5 g maydanlanǵan ammofos suw menen 500 ml kólemli ólshew kolbasına juwıp túsiriledi, 50 ml 20% li xlorid kislota salıp 30 minut qaynatıladi, suwıtıladı hám metkasına shekem suw menen suyıltırıladı. Eritpe qurǵaqlay filtrde filtrlenedi, filtratning birinshi portsiyası tastap jiberiledi.
500 ml kólemli aydaw ushın kolbaǵa 50 ml filtrat quyıladı, 150 ml suw quyıladı. Kolbanıń birinshi bo'g'zi shlif arqalı mákemelengen tóbeizish voronkasi menen berkitiledi. Onıń ekinshi awzına sholan arqalı jıynawısh kolba germetik halda bekkemlenedi. Jıynawısh kolbaǵa sulfat kislotanıń 0, 1 n eritpesinen 25 ml quyıladı. Sholanǵa bekkemlengen trubka kislota eritpesine 5-10 mm ge shekem botib turıwı kerek. Tóbeizish voronkasiga 40 -50 ml 40% li o'yuvchi natriy quyıladı, ol aydaw kolbasına aǵıp túsiriledi hám tóbeizish voronkası awzı berkitiledi. Aydaw kolbasındaǵı ammiaktı tolıq aydaw ushın onı qaynatıw 1-2 saat dawam etedi.
Qızdırıw toqtatıladı, sholandı jıynawısh kolbadan ajratıladı hám jıynawısh kolba daǵı trubka suw menen juwıladı. Jıynawısh kolba daǵı eritpege 4-5 tamshı metil qızılı qosıladı hám qıyıwshı natriydiń 0, 1 n eritpesi menen qızıl reńden sarı reńge ótkenge shekem titrlanadı.
Esaplaw. Azot muǵdarı (NH3hisobida) tómendegi formula boyınsha esaplanadı, %:

Bul jerde:

a - ammiaktı juttırıw ushın alınǵan 0, 1 n sulfat kislota kólemi, ml;
b - artıqsha sulfat kislotanı titrlww ushın sarplanatuǵın 0, 1 n oyıwshı natriy eritpesiniń kólemi, ml;
0, 0017 - 1 ml 0, 1 n eritpesine muwapıq keletuǵın 0, 0017 g NH₃; g - analiz ushın alınǵan úlgi, g.
Ammofosdagi ulıwma P₂ O5 muǵdarın anıqlaw
Ammofosdagi ulıwma P₂ O5 muǵdarın anıqlaw ushın analizdiń gravimetrik tamamlanatuǵın sitratli usılı yamasa analizdiń fotokolorimetrik tamamlanatuǵın sitratlı usılı boyınsha ámelge asırıladı.
Kerekli ásbap hám reaktivler:
1. Ammofos
2. 20 % li xlorid kislota eritpesi 3. 0, 1 n NaOH eritpesi
4., 10 hám 25% li ammiak eritpeleri 5. Peterman eritpesi
6. Siltiiy magnezial qospa eritpesi
7. Fenolftaleinning 1% li spirt degi eritpesi.
8. Metil qızılı - indikator, 0, 1% li spirt degi eritpesi 9. Texnikalıq hám analitik táreziler
10. Shiyshe cilindr
11. Shını kishkene kese hám shını stakan tayaqshası menen 12. Eksikator
13. Shını tigel 14. Keptiriw shkafi
Ammoniy sitrattıń 50% li eritpesin tayarlaw. 500 g limon kislotası (k. t.) 600 ml 25% li ammiak eritpesinde eritiladi. Payda etińan eritpe metil qızılı boyınsha Neytral bolıwı kerek. Eritpe suw menen 1 l ge shekem suyıltırıladı, aralastırıladı hám filtrlenedi.
Siltiiy magnezial qospanı tayarlaw. 70 g ammoniy xlorid (k. t.) hám 55 g altı suwlı magniy xlorid kristallogidrati (k. t.) 200-250 ml 10% li ammiak eritpesinde eritiladi hám suw menen 1 l ge shekem suyıltırıladı; eritpe aralastırıladı hám bir táwlik tınısh qaldıriladi hám sonnan keyin filtrlenedi.
Jumıstıń atqaralıwı. Ammofos mayda untaq jaǵdayıǵa shekem maydalanadı hám odan 0, 0002 g anıqlıqta 2, 5 g úlgi alınadı. Úlgin 250-300 ml kólemli stakanǵa ótkeriledi, xlorid kislotanıń 20% li eritpesinen 50 ml quyıladı, stakan ústine saat áynegi jabıladı hám 30 minut qaynatiladi. Eritpe suwıtılǵannan keyin saat aynasınıń ashıq bólegi stakanǵa juwıladı hám stakandagi eritpe 250 ml kólemli ólshew kolbasına ótkeriledi. Ólshew kolbasınıń belgisige shekem suw menen suyıltırıladı hám jaqsılap aralastırıladı. Kolba daǵı eritpe qurǵaqlay konus tárizli kolbaǵa kók lentali filtr qaǵazı arqalı filtrlenedi. Filtratning birinshi porsiyasi tastap jiberiledi, qalǵan bólegi kolbaǵa jıynaladı. Filtratda ulıwma P2 O5 hám CaO larni anıqlawda paydalanıladı. Ólshewli pipetkada 25 ml filtrat ajıratıp alınadı, onı 200-250 ml kólemli stakanǵa quyıladı, oǵan 10 -15 ml 50% li ammoniy sitrat eritpesi yamasa 25-40 ml Peterman eritpesi qosıladı hám ammiak eritpesi menen fenolftalein indikatori boyınsha neytrallanadı. Aste menen, shını tayaqsha menen úzliksiz aralastırıp turılǵan halda 30 -35 ml siltiiy magnezial qospa qosıladı, keyininen 20 ml 25% li ammiak eritpesi quyıladı hám aralastırıwdı 30 minutǵa shekem dawam ettiriledi yamasa 4 saattan kem yamasa 18 saattan kóp bolmaǵan waqıtqa shekem tınısh qaldıriladi. Sonnan keyin eritpe filtrlenedi, stakan ammmiakning 2, 5% li eritpesi menen juwıladı jáne bul juwındı da filtrden ótkeriledi. Filtrlew processinde diametri 9 -10 sm bolǵan kulsizlantirilgan kók lentali filtr isletiledi. Filtrde qalǵan shókpe 2, 5% li ammiak eritpesi menen 3-4 ret juwıladı, bunda juwıw procesi juwıwǵa ketken suwdiń ulıwma kólemi 100-125 ml ga etgenge shekem dawam ettiriledi. Filtr shókpesi menen birgelikte aldınan kúydirilgen hám tartılǵan tigelga ótkeriledi. Tigeldagi massa qurıtıladı, 700-800 ^OC temperaturada filtr tolıq janıp ketemen degenshe kúydiriledi, keyininen aq shókpe qalǵanǵa shekem 1000 -1050^OC temperaturada kúydiriw dawam ettiriledi. Keyininen tigel shókpesi menen birgelikte eksikatorda suwıtıladı hám analitik tárezinde tartıladı.
Esaplaw. P₂O₅ miqdori massa úleslerde (%) tómendegi formula menen esaplanadı :
_Р2О5 ^{m1 0,638250} 100_{, %}

bu jerde: