Laboratoriya jumısı №5 Ammoniy nitrat alıw hám ammiaklı selitradaǵı komponentler analizi Ammiaklı selitra alıw

Kaliy xlorid quramındaǵı komponentler analizi
Íǵallıqtı anıqlaw
Kaliy xloridtegi gigroskopik ıǵallıq muǵdarın belgilengen sharayatta qurıtılǵannan keyin massanıń azayıwı arqalı anıqlanadı.
Kerekli ásbap hám reaktivler:
1. Diametri 45 mm li biyikligi 30 mm bolǵan byuks 2. Keptiriw shkafi
3. Texnikalıq hám analitik táreziler 4. Shıyshe cilindr
5. Shını kishkene kese hám shını stakan tayaqshası menen 6. Eksikator
7. Shını tigel
8. Kaliy xlorid duzı
Jumıstıń atqaralıwı : 5 g átirapındaǵı kaliy xlorid aldınan qurıtılǵan hám tartılǵan byuksga jaylanadı, byukstıń qaqpaǵı berkitiledi hám 0, 0001 g anıqlıqta tartıladı. Úlgi byukstıń qaqpaǵı ashıp qoyılǵan jaǵdayda 100 ^OC temperatura daǵı keptiriw shkafına jaylastırıladı, massa ózgermay qalǵanǵa shekem qızdırıladı, keyininen astında kalciy xlorid yamasa silikagel keptirgishi bolǵan eksikatorda byukstıń qaqpaǵı jawıp qoyılǵan jaǵdayda suwıtıladı hám suwıǵannan keyin bolsa tartıladı.
Esaplaw. Íǵallıq muǵdarı massa úles (%) esabında tómendegi formula boyınsha esaplanadı :
^(mm1) 100_{, %}
Bul jerde: m1 - úlginiń qurıtılǵannan keyingi massası, g; m - baslanǵısh tartıp alınǵan kaliy xlorid massası, g.
Kaliy xlorid quramındaǵı kaliy muǵdarın anıqlaw
Tetrafenilborat usılı : bul usılda kaliy sirke kislotalı ortalıqta erimeytuǵın kaliytetrafenil barat kórinisinde shókpege túsiriledi.
KCl Na C₆H_{5 4} B K C₆H_{5 4} B NaCl va hosil boʻlgan choʻkma tortiladi.
Kerekli ásbap hám reaktivler:
1. Kaliy xlorid duzı
2. 0, 5% li AlCl3 eritpesi
3. 1 hám 10% li CH3 COOH eritpeleri 4. Juwıw eritpesi
5. Metil qızılınıń 0, 1% li spirt degi eritpesi
6. Natriy tetrafenil baratning 3, 5% li yamasa 0, 1 M eritpeleri
7. Distillengen suw
8. Texnikalıq hám analitik táreziler 9. Shıyshe cilindr
10. 250 ml hám 1 l li ólshew kolbaları 11. Filtr qaǵazı
12. voronka
13. Ximiyalıq stakanlar 14. Ólshew pipetkalari 15. Kúydiriw pechi 16. Qızdırıw pechi
17. Eksikator (kalsiy xloridli yamasa silikagelli)
Natriy tetrafenil barattiń 0, 1 m eritpesin tayarlaw : natriy tetrafenil barat tuzidan 35 g alıp 500 ml distillengen suwda eritamiz. Eritpege erimeytuǵın qaldıqtı koagulyatsiya ushın 5 ml 0, 5% li AlCl3 eritpesinen quyıladı. Eritpe 12 saat qaldıriladi hám kók lentali filtr menen kólemi 1 l bolǵan ólshew kolbasına ótkeriledi hám kolbanıń belgisine shekem suw menen toldırıladı.
Juwıw eritpesin tayarlaw : Sirke kilotasini 1% li 100 ml eritpesi hám 3-4 ml 3, 5% li natriy tetrafenil barat eritpesi menen aralastırıladı.
Jumıstıń atqaralıwı : 5 g KCl duzı ushın analitik tárezinde tartıladı hám stakanǵa salınadı. Ústine 150 ml distillengen suw quyıladı hám qaynaǵanǵa shekem qızdırıladı. Eritpe kólemi 500 ml bolǵan ólshew kolbasına filtrlenedi, shókpeni xlor ionınan taza bolaman degenge shekem juwıw arqalı kolba ólshew belgisige shekem jetkeriledi.
Payda bolǵan eritpeden 250 ml li ólshew kolbasına 25 ml eritpe pipetka arqalı ótkeriledi hám ólshew kolbasın belgisige shekem distillengen suw menen jetkeriledi. Eritpeden 50 ml eritpe úlgisi pipetka arqalı alınadı, 100 ml li stakanǵa quyıladı hám taǵı stakanǵa 30 ml suw quyıladı. 1-2 tamshı metil qızıl indikatoridan qosıladı, xamda 10% li sirke kilota eritpesi menen aqshıl qızǵılt reń reńge kirguncha neytrallanadı. Eritpe suw juwıw bólmesinde 400 C ge shekem qızdırıladı. Aralastırılıp turılǵan túrde áste aqırın tamshılatib 10 ml natriy tetrafenil barat eritpesinen qosıladı. Payda bolǵan shókpeli eritpeni 5 minut tındırilǵandan keyin bólme temperaturasına shekem suwıq suw menen suwıtıladı hám aldınan tartıp alınǵan qurǵaqlay gewek tigel arqalı filtrlenedi. Shókpe 3-4 ml juwıw eritpe menen juwıladı. Keyininen 3 ret suwıq suw menen (5 ml den) juwıladı hám turaqlı salmaǵı kelgenge shekem 1200 C temperaturada keptiriw shkafida qurıtıladı. Shókpeli tigel eksikatorda suwıtıladı hám tartıladı.
Esaplaw. Kaliy xlorid quramındaǵı kaliy muǵdarın massa úlesi (%) de tómendegi formula járdeminde anıqlanadı :




m 0,1314250500100100 ^к2о m2550100 ^%
bu jerde: m₁ - kaliy tetrafenil borat shókpesiniń awırlıǵı. g; m – úlginiń awırlıǵı, g; - úlgidegi ıǵallıqtıń muǵdarı, %; 0,1314 - 1 g kaliy tetrafenil boratqa durıs keliwshi K₂O niń massası, g.