Mavzu: Differensial Spektrofotometrik analiz. Reja: kirish i– asosiy qism 1 Optik analiz usullari

Darajalash chizmasini tuzish uchun standart eritmalar tayyorlanadi. 50 ml hajmli 5 ta o`lchov kolbasiga titri 0,1 mg/ml bo`lgan ammoniy-temir (III) achchiqtoshi eritmasidan darajalangan pipetka yordamida mos ravishda 0,3; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 ml quyiladi.
Har bir kolbaga 1 ml dan suyultirilgan HNO₃ eritmasi va 5 ml dan 10 % li NH₄SCN eritmasi quyiladi. So‘ngra kolbaning belgisigacha distillangan suv to`ldiradi. Kolbalardagi eritmalar yaxshilab aralashtiriladi, shundan keyin tanlangan yorug`lik flltri va tegishli kyuvetada eritmalarning optik zichliklari navbat bilan o`lchanadi.
O`lchash natijalari asosida optik zichlikning eritmalar konsentratsiyalariga bog`liqlik chizmasi tuziladi. Buning uchun koordinata sistemasining abssissa o‘qiga standart eritmalarning konsentratsiyalari, ordinata o‘qiga esa ularga tegishli optik zichliklar qo‘yiladi.
Eritmada erigan moddaning konsentratsiyasini aniqlash. Standart eritmalar o`lchangan kyuvetaga konsentratsiyasi noma`lum eritma quyiladi va tanlangan yorug`lik filtri yordamida uning optik zichligi o`lchanadi. Optik zichlikning bu qiymati darajalash chizmasi tuzilgan koordinata sistemasining A o‘qiga qo‘yiladi. Shu nuqtadan darajalash chizmasi bilan kesishguncha c o‘qiga parallel chiziq tortiladi. Bu chiziq bilan darajalash chizmasi kesishgan nuqtadan c o‘qiga perpendikulyar tushiriladi. Konsentratsiya o‘qining shu chiziq kesgan nuqtasidagi qiymati eritmaning konsentratsiyasiga teng bo`ladi.
Sulfosalitsil kislota yordamida temir (III)ni aniqlash. Temir (III) ioni elektronlar bilan to‘liq to`lmaganligi uchun xromofor xossasiga ega. Shuning uchun uni aniqlashda sulfosalitsil kislota kabi rangsiz reagentlardan ham foydalanish mumkin. Temir (III) ning sulfosalitsilat bilan hosil qilgan kompleksi rangli bo`lib , rang ligandning orbitalida lokallangan elektronning metall atomidagi bo‘sh orbitalga o‘tishi hisobiga paydo bo`lad i. Eritmaning kislotaliligiga qarab temir (III) sulfosalitsil kislota (2—gidroksi-5— sulfobenzoy) bilan tarkibi har xil bo`lgan komplekslar hosil qiladi.
Eritmaning pH qiymati 1,8 dan 2,5 gacha bo`lsa, qizil-binafsha rangli (λ<sub>max</sub>=510nm va ε= 1800) monosulfosalitsilat, pH=4,0-8,0 bo`lganda disulfosalitsilat va pH=8,0—11,5 bo`lganda sariq rangli (λ<sub>max</sub>-416 nm va ε=5800) trisulfosalitsilatli komplekslar hosil bo`ladi. Kislotali muhitda mis va aluminiyning sulfosalitsilatli komplekslari temir (III) nikiga qaraganda beqarorroqdir. Shu bois bu ionlar temirni aniqlashga xalaqit bermaydi. Temirning trisulfosalitsilatli kompleksi yetarli darajada barqaror bo`lganligi uchun eritmada atsetat, borat, fosfat va ftorid ionlari bo`lgan vaqtda ham temirni aniqlash mumkin.