Mavzu: umumiy shakar va saxaroza miqdorini aniqlash usullari

Mavzu: umumiy shakar va saxaroza miqdorini
aniqlash usullari
4.1. Kolorimetrik usul Usul
O'rganilayotgan ob'ektning qaytaruvchi shakarlari bilan reaksiyaga kirishgandan so'ng kaliy geksasianoferrat (III) ning ishqoriy eritmasining ortiqcha miqdorini kolorimetriyaga asoslangan.
Maxsus reaktivlar
Hidratlangan kristalli glyukoza, kaliy geksasiyanoferrat (III),
kaliy gidroksid yoki natriy gidroksidi, NaOH (yoki KOH) 2,0 M va 1,25 M konsentratsiyasi bo'lgan eritma xlorid kislotasi, 1M konsentratsiyasi bo'lgan eritma.
Natriy xlorid, metilen ko'k, indikator, 1 g 100 sm 3 distillangan eritmada eritilgan suv va filtr.Saxaroza, yoki tozalangan shakar.Rux sulfat, konsentratsiyasi 0,5 M ..
tahlilga tayyorlash. Kaliy geksatsianoferrat (III) eritmasini tayyorlash - asosiy reaktiv. 8 g Ks[Te(CH)b] va 20 g NaOH (yoki 28 g KOH) torting . Kichik miqdorda distillangan suvda alohida eritiladi. Keyin ikkala eritma ham volumetrikga quyiladi 1000 sm 3 kolba va distillangan suv bilan belgigacha suyultiriladi. Eritma bir kun ichida foydalanishga tayyor. Eritma 2 oy davomida qorong'i shisha idishda saqlanishi mumkin.
Glyukoza standart eritmasini tayyorlash
1,6000 g suvsiz glyukozani 0,0002 g aniqlikda torting va 1000 ml hajmli o'lchov kolbasida eritiladi. Pre-glyukoza 3 kun davomida yangi kaltsiylangan kaltsiy xlorid ustidagi eksikatorda saqlanadi. Namunani eritib bo'lgach, kolbadagi eritma belgiga moslashtirildi. Agar eritma bir oy davomida tayyorlansa, kolbaga 150 g natriy xlorid qo'shib, muzlatgichda saqlash kerak.
Kalibrlash grafigini qurish
100 sm3 sig`imli 6 ta konussimon kolbalarda 25 sm3 kaliy geksatsianoferrat (III) va 7,0 ishqoriy eritmasidan pipetka bilan; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 9,5 sm3 standart glyukoza eritmasi. Byuretkadan mos ravishda 9,0 quying; 8,5; 8,0; 7,5; 7,0 sm <sup>3</sup> distillangan suv, shu bilan har bir kolbadagi suyuqlik hajmi 41 sm <sup>3 ga</sup> yetkaziladi. Har bir kolbaning tarkibi 3 minut qaynaguncha qizdiriladi va 1 daqiqa qaynatiladi,
soat oynasi bilan yopiladi. Keyin ular soviydi va A, Ef = 440 nm (ko'k yorug'lik filtri) bo'lgan yorug'lik filtri bilan FECda optik zichlikni o'lchaydilar . Malumot eritmasi distillangan suvdir. Kyuvetka shunday o'lchamda tanlanadiki, 8,5 sm3 glyukoza eritmasi (10, 20 yoki 30 mm) bo'lgan eritma uchun optik zichlik 0,3-0,6 oralig'ida bo'ladi. Optik zichlik har bir eritmada kamida
3 marta aniqlanadi va olingan ma'lumotlardan o'rtacha arifmetik qiymat olinadi. Eritmadagi glyukoza konsentratsiyasiga optik zichlikning bog'liqlik grafigini tuzing . Olingan grafik jami shakar, shakar va saxaroza miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi.
Sinov eritmasini tayyorlash
O'rganish ob'ekti ohakda ehtiyotkorlik bilan maydalanadi. Keyin o'rganilayotgan ob'ektning suvli ekstrakti tayyorlang. Namuna massasi M grammdagi formula bo'yicha hisoblanadi:
M = C xV / P , bu erda
V - kolbaning sig'imi, sm3;
P - tadqiqot ob'ektidagi umumiy shakarning taxminiy miqdori,%;
C - 100 sm3 suv ekstraktida bu usul uchun shakarning optimal konsentratsiyasi (0,16 g ga teng).
O'rganilayotgan maydalangan BAA namunasi 0,01 g dan ko'p bo'lmagan xatolik bilan tortiladi va shunday hisob-kitob qilinadiki, natijada olingan eritmaning 100 sm3 tarkibida 0,3-0,4 g qaytaruvchi moddalar bo'ladi. M namunasining grammdagi massasi formula bo'yicha hisoblanadi:
M = C xV / P
bu erda namuna eritmasining 100 sm 3 qismidagi qaytaruvchi moddalarning optimal miqdori, g; o'lchov kolbasining hajmi, sm3; distillangan suvdagi stakan 60-70 °C ga qadar isitiladi. Agar xun takviyesi qoldiqsiz erisa, u holda stakanda olingan eritma sovutiladi va hajmi 250 sm <sup>3</sup> bo'lgan o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, eritmaning hajmi distillangan suv bilan belgiga sozlanadi va yaxshilab aralashtiriladi. Agar oziq-ovqat qo'shimchasida suvda erimaydigan moddalar bo'lsa (qand bo'lmaganlar - oqsillar, yog'lar, pektinlar, kraxmal va boshqalar bilan aralashadigan), u holda stakandagi namuna 250 sm3 hajmli o'lchov kolbasiga o'tkaziladi, yuviladi. erimaydigan zarralarni kolba hajmining yarmigacha distillangan suv bilan idishga soling. Namuna tarkibidagi organik kislotalar nazorat qilish uchun universal indikator yoki lakmus qog'ozidan foydalangan holda pH 7,0 gacha natriy karbonat eritmasi bilan neytrallanadi. Kolba 60°C gacha qizdirilgan suv hammomiga joylashtiriladi, shu haroratda, vaqti-vaqti bilan chayqatiladi, 15 daqiqa ushlab turiladi. Eritma
xona haroratiga qadar sovutilgandan so'ng, aralashgan shakarsizlar kolbadagi eritmaga 10 sm <sup>3</sup> rux sulfatning 1 M eritmasidan, agar namunaning og'irligi 5 g dan kam bo'lsa va 15 sm dan kam bo'lsa, cho'ktiriladi. <sup>3</sup> agar namunaning og'irligi 5 g dan ortiq bo'lsa va fenolftalein bilan sink sulfat eritmasining tegishli hajmini titrlashda alohida tajriba o'tkazish orqali aniqlangan 1 M eritma natriy gidroksidning bunday hajmi. chayqatiladi, distillangan suv bilan belgilangan joyga keltiriladi, aralashtiriladi va quruq kolbaga suziladi, u filtratning oz qismi bilan 1-2 marta oldindan chayiladi.Qo'riqsiz moddalarni boshqa cho'kmalar bilan cho'ktirishga ruxsat beriladi: qo'rg'oshin eritmalari asetat va natriy fosfat (yoki sulfat) va kaliy geksatsianoferrat (II) va sink asetat eritmalari. Shakar bo'lmaganlar qo'rg'oshin asetat bilan cho'ktirilsa, xona haroratiga qadar sovutilgan eritmaga 7 sm3 qo'rg'oshin atsetat eritmasi qo'shiladi, yaxshilab aralashtiriladi va 5 daqiqaga qoldiriladi. Cho'kma ustidagi shaffof suyuqlik qatlamining paydo bo'lishi
yog'ingarchilikning to'liqligini ko'rsatadi, aks holda qo'rg'oshin asetat eritmasi shaffof suyuqlik qatlami paydo bo'lguncha tomchilab qo'shiladi. Keyin ortiqcha qo'rg'oshin asetatini olib tashlash uchun bir xil kolbaga 18-20 sm <sup>3</sup> natriy fosfat (yoki sulfat) eritmasi qo'shiladi. Kolba ichidagilar chayqatiladi, cho'kma cho'kishiga ruxsat beriladi. Ortiqcha qo'rg'oshin asetatini natriy fosfat bilan cho'ktirish uchun 10 daqiqa kerak bo'ladi. Natriy sulfat bilan bulutli eritmada cho`ktirilganda suyuqlik 24 soat cho`kadi.Chayqaygandan so`ng kolba bo`yin devori bo`ylab bir necha tomchi fosfat yoki natriy sulfat eritmasidan quyib, cho`kmaning to`liqligi tekshiriladi. Suyuqlik loyqalanganda, yuqoridagi eritmalardan biri (1-2 sm3) qo'shimcha ravishda qo'shiladi, so'ngra kolba ichidagilar chayqatiladi,
cho'ktiriladi va yog'ingarchilikning to'liqligi yana tekshiriladi. Suyuqliklarning teginish joyida loyqalik bo'lmasa , kolba ichidagilar distillangan suv bilan belgiga keltiriladi, aralashtiriladi va quruq kolbaga filtrlanadi.Shukarsizlar kaliy geksasianoferrat (P) eritmasi bilan cho'ktirilsa. ) xona haroratiga qadar sovutilgan probirkaga 2 sm kaliy geksatsianoferrat (P) eritmasidan pipetka bilan qo'shiladi, chayqatiladi, 2 sm3 rux asetat eritmasi qo'shiladi, yana chayqatiladi va 5 daqiqaga qoldiriladi. Agar cho'kma ustidagi eritma bulutli bo'lib qolsa, bu eritmalardan ko'proq teng hajmda qo'shing. Kolbaning tarkibi suv bilan belgilangan belgigacha to'ldirilib, aralashtiriladi va quruq kolbaga filtrlanadi. Barcha
hollarda filtrat shaffof bo'lishi kerak.Rangli xun qo'shimchalarini (sharbat va boshqalarni) tahlil qilishda bo'yoqlarni bog'lash va organik kislotalarni 1M natriy gidroksid yoki 1M kaliy gidroksid eritmasi bilan neytrallash va taninlarni qo'rg'oshin asetat bilan bog'lash kerak. Buning uchun reaksiya biroz kislotali yoki neytral bo'lgunga qadar namunaga natriy karbonat eritmasi yoki 1M natriy gidroksid eritmasi va 30% qo'rg'oshin asetat eritmasi qo'shing . Yaxshilab aralashtirish va cho'ktirishdan keyin eritma tomchilab qo'shiladi ortiqcha asetatni bog'lash uchun cho'kma hosil bo'lishi to'xtaguncha natriy sulfat qo'rg'oshin. Belgisigacha suv bilan to'ldiring, torting va filtrlang.