Катализаторли эритмани тайёрлаш
Алоҳида колбаларда иккита эритма тайёрланади. Ҳажми 500 ва 300 мл бўлган колбаларда дистилланган сувда аралаштириб турган ҳолда 3 грамм темир хлоридини ва 50 грамм мис хлоридини (СuСl2) эритмасини тайёрланади. Тайёрланган эритмани бир сутка давомида тиндириш учун қолдирилади. Иккинчи колбада (200 мл) 20 мл 10% ли хлорид кислотаси ва 25 мл сирка кислотасини аралашмасида 2 грамм PdС12 тузи эритилади ва ҳосил бўлган эритмани биринчи колбага қуйилади. Палладий хлориди эритмасини аралаштиришдан аввал тайёрланади.
Ҳосил бўлган эритмани 500 мл хажмли ўлчов цилиндрига қуйилади ва 400 мл гача дистилланган сув қуйилади, кейин эса шлифли колбага қуйилиб қоронғи жойда сақланади.
Катализаторли эритмани 12 соат турганидан кейин ишлатилади ва реакторга солинишидан аввал унинг кислота кўрсаткичи рН 2 дан катта бўлиши керак эмас. Агар рН>2 бўлса у холда эритмага концентраланган хлорид кислотасидан томчилатиб қўшилиб унинг рН қийматини рН=1,5 гача етказилади.
Катализаторли эритмани шлифли яхши ёпиладиган идишда қоронғи жойда узоқ вақт фаоллигини йўқотмасдан сақланиши мумкин.
Ишлатилган катализаторли эритмадан палладийни ажратиш
Катализаторли эритма ишлатилиши жараёнида катализаторга юқори хароратларда қайнар органик бирикмалар йиғилиб қолиши ҳисобига аста секин ўзининг фаоллигини йўқотиши мумкин. Шунинг учун деярли 80 соат ишлаганидан кейин катализаторни янгисига алмаштириш керак бўлиб қолади. Ишлатилган катализаторли эритмадан палладийни ажратиш учун катализаторли эритмани баробар ҳажмдаги дистилланган сув билан суюлтирилади ва ҳосил бўлган аралашмага диметилглиоксимни спиртли-сувли эритмаси қўшилади.
Do'stlaringiz bilan baham: |