Мирзо улуғбек номидаги


Рис.2. Рентгенографические исследования МАСГК (80%)


Download 4.9 Mb.
Pdf ko'rish
bet16/189
Sana27.10.2023
Hajmi4.9 Mb.
#1727116
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   189
Bog'liq
Milliy universitet Lobar bilan tezis

Рис.2. Рентгенографические исследования МАСГК (80%) 


33 
Оптические исследования образца мегосина показали, что 
наблюдается следующая структура: наряду с мелкими кристаллами 
размерами от 10 до 80 мкм по длине и от 3,3 мкм до 7 мкм ширине, 
наблюдаются очень мелкие округлые фрагменты.
Это подтверждается и рентгенографическими данными. На 
дифрактограмме наблюдаюся пики меньшей интенсивности, по сравнению 
с МАСГ при 21,9
0
и 25,5
0
. Исследования образца мегаферона показало что 
наблюдается бесформенный порошок разных размеров, т.е. происходит 
аморфизация образца. 
Таким образом, структурными исследованиями было установлено, что 
при химической взаимодействии двух кристаллических образцов 
образуется лекарственный препарат, имеющая аморфную структуру.
Использованная литература 
1.Бернштейн Д. Полиморфизм молекулярных кристаллов/ Дж. Бернштейн.-
М.: Наука, 2007.-500с.-ISBN 978-5-02-035729-7(в пер).
2. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Под 
редакцией В.И.Петрова,М.Мир 1984, 301 стр 
 
КОБАЛЬТ(II) НИ 2,7-ДИНИТРОЗО-1,8-ДИОКСИНАФТАЛИН-3,6-
ДИСУЛЬФОКИСЛОТАРЕАГЕНТИ ЁРДАМИДА ФОТОМЕТРИК 
АНИҚЛАШ 
1
Турабов Н.Т., 
1
Садуллаев С.Р.,
2
Бобожонов Ж.Ш. 
1
Мирзо Улуғбек номидаги Ўзбекистон Миллий университети, Тошкент ш. 
2
Самарқанд қишлоқ хўжалиги институти, Самарқанд ш. 
Саноат 
ва 
техниканинг 
ривожланиши, 
атроф 
муҳитнинг 
заҳарланишига олиб келмоқда, бу эса аналитик кимёнинг долзарб 
муаммоси ҳисобланади. Шунинг учун атроф-муҳит обектларини мунтазам 
анализ қилиш, саноатда ўта тоза моддалар олишда уларнинг миллиондан 
бир фоизини аниқлаш муҳим масала ҳисобланади. Бундай масалаларни ҳал 
қилиш физик-кимёвий ёки физикавий арзон, тез бажарилувчи усулларни 
ишлаб 
чиқиш 
талаб 
этилади. 
Органик 
реагентлар 
ёрдамида 
элементларнинг микромиқдорини спектрофотометрик ва фотометрик 
аниқлаш янги ривожланаётган усуллар қаторига киради. Фотометрик усул 
тест табиатга эга бўлиб тез ва арзон, танлаб таъсир этувчан, қиммат 
апаратуралар талаб этмайдиган усулдир. Кобальт инсон ҳаёти учун муҳим 
бўлган микроэлемент ҳисобланади. Унинг кичик миқдори организмда 
ферментлар фаолиятини бошқаришда иштирок этади. Лекин организмда ва 
атроф муҳитда кобальт миқдорининг рухсат этилган миқдори (РЭМ)дан. 
Шунинг учун кобальтни атроф муҳит обектлари ва организмда аниқлаш 
долзарб 
масалалардан 
бири 
ҳисобланади.Ушбу 
муаммоларнинг 
долзарблигини 
хисобга 
олиб 
Со(II)нинг 
2,7-динитрозо-1,8–
диоксинафталин-3,6-дисульфокислота (HR) ёрдамида комплекс ҳосил 
қилиш реакцияси ўрганилди, унинг эритмаси оптик зичлигининг pH га 


34 
боғлиқлиги, ўзаро таъсир этувчи компонентлар концентрацияси, буфер 
эритмалар табиати ва концентрацияси, комплекс бирикманинг таркиби, 
нур ютилишининг моляр сўндириш коэффициенти ва бошқа физик-
кимёвий 
тавсифлари 
ўрганилди.Натижалар 
концентрацион 
фотоколориметр (КФК-3), спектрофотометр “Ламбда 16” да ўлчанди. 
Оптимал тўлқин узунлиги сифатида λ
мах
=570 нм танлаб олинди. Комплекс 
бирикма оптик зичлигининг мухит кислоталилигига боғлиқлиги ўрганилди
ва энг юқори оптик зичлик pH=9.90 – 11.20 гача бўлган оралиқда 
кузатилди. Оптимал мухит сифатида pH=10,30 белгиланди ҳамда 
оптимал буфер эритма сифатида универсал буфер эритма таркиби 
танланди. Комплекснинг барқарорлигини аниқлаш учун эритманинг оптик 
зичлигини вақтга нисбатан барқарорлиги ўрганилди ва комплекс 
бирикманинг оптик зичлик қиймати 140 минутгача деярли ўзгармади, 
сунгра жуда секин камая бошлади. Бу вақт оралиғи анализни бажариш 
учун етарли эканлигини хулоса қилиш мумкин. Комплекс бирикманинг 
оптик зичлигининг қўшилаётган реагент миқдорига боғлиқлиги ўрганилди 
ва 50 мкг /мл Co(II) ни комплекс билан тўла боғлаш учун 1,25 мл 0.1% ли 
реагентни оптимал хажми етарли эканлиги аниқланди. Co(II)нинг HR 
билан берган комплекс эритмасининг Бер қонунига бўйсиниши танланган 
оптимал шароитларда ўрганилди ва Бугер Ламберт Бер қонунига 
бўйсиниш сохаси 25 мл эритмада 5,0-40,0 мкг гача бўлган оралиқда 
кузатилди. Ундан юқори концентрацияларда эса тўғри чизиқли 
боғланишдан четланиш рўй берди. Усулнинг Сендел бўйича сезгирлиги 
0,0148 мкг/см
2
гатенг эканлиги аниқланди. Co(II)нинг HR билан ҳосил 
қилган комплекси ҳақиқий моляр сўндириш коэффициенти ва мувозанат 
константасини 
Толмачёвнинг 
график 
методи 
билан 
аниқланди 

хак
=2551;К
мув
=2,564*10
-11
) Комплекс таркибини Изомоляр сериялар 
методи ёрдамида аниқланди. Co(II)нинг HR билан ҳосил қилган 
комплексининг таркиби Co
2+
:R=1:2 моллар нисбатига тўғри келди. 
Co(II)иони билан HRнинг ҳосил қилган комплексини аналитик қўллаш 
мақсадида даражаланган график натижалари кичик квадратлар усули 
ёрдамида математик қайта ишланди ва хисобланган натижаларга кўра 
градуировкали график (даражаланган график) тенгламаси Yi=a+bXi яьни 
Yi=a+bXi= 5,214*10
-3 
+9,207*10
-3
Хiкўринишига эга бўлди. Co(II)нинг HR 
билан ҳосил қилган комплексини аниқлашда даражаланган график 
тенгламаси (Yi=a+bXi= 5,214*10
-3 
+9,207*10
-3
) га асосланиб оптик 
зичликнинг Co(II) концентрациясига боғлиқлиги “киритилди-топилди” 
усули билан аниқланган оптимал шароитларда усулнинг тўғрилиги ва 
қайта тикланувчанлиги текшириб кўрилди. Олинган натижалар шуни 
кўрсатадики Co(II) ионини олинган миқдори билан топилган миқдори бир 
бирига тўғри келади, бунда нисбий стандарт четланиш (Sr) 0,0215дан 
ошмади. Хақиқий моляр сўндириш коэффициентидан фойдаланиб Co(II) 
ни HR билан миқдорий аниқлқшнинг қуйи чегараси (Q
min



35 
аниқланди(Q
min
=1,213мкг/25мл). Co(II)ионлари HR билан pH=10,30
бўлган мухитда барқарор комплекс бирикма хосил қилади. Бундай мухитда 
бир неча ионлар Co(II)ни аниқлашга халақит бериши мумкин. Шунинг 
учун ишлаб чиқилган методнинг танлаб таьсир этувчанлиги бегона ионлар 
иштирокида ўрганилди. Унга кўра 20 мкг/мл Co(II)ни аниқлашгаNa
+
, K
+

NH
4
+
, Cl
-
, CH
3
COO
-
, SO
4
2-
, C
2
O
4
2- 
(1:100), Al
3+
,Zn
2+
, Fe
2+
(1:1) нисбатларда 
халақит бермайди. F
-
, S
2
O
3
2-
(1:50), Ni
2+
, Cu
2+
(1:1) ионлари эса нисбатларда 
халақит беради. Методнинг тўғрилигини ва қайта тикланувчанлигини 
текшириш учун “киритилди-топилди” усули қўлланилди ва Co(II)ни 
сунъий аралашма таркибидан аниқлаш амалга оширилди бунда нисбий 
стандарт четланиш 0,0302 ни ташкил этди. Методнинг Cендел бўйича 
сезгирлиги мкг/см
2
0,001бирлик учун нур ютилиши қуйидаги формула 
билан ҳисобланди: 
2
/
0148
,
0
25
135
,
0
001
,
0
0
,
1
50
25
001
,
0
.
.
см
мкг
A
l
Q
с
б
С








Жадвал 
Co(II)нинг HR билан комплексининг ва реагентнинг спектрал тавсифи 
(L=1,0 см, С
Co
+2
=50 мкг/мл) 
Комплек
сранги 
pH 
λ, 
Ме

нм 
λ, 
HR 
нм 
Δ
λ 
C
Со
2+

мкг 
С 
Со
2+

мол/л 
А 
Сендeл 
бўйича 
сезгирлик 
мкг/см
2
Бинафша 10,30 577 479 98 50 
8,48·10
-4 
0,135 0,0148 
Олинган натижалардан кўриниб турибдики, реакция бирмунча 
контрастликка (λ = 98 нм) ваўртачасезгирликка(С.б.с =0,0148) эга экан. 
2,7-динитрозо-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота реагенти
(HR) ва унинг кобальт(II) билан комплексининг (МеR) ютилиш 
спектрлари. 
Олинган натижалар шуни кўрсатадики, ушбу ишлаб чиқилган усул 
билан Со
2+
ни сунъий аралашмалар ва шунга яқин таркибли табиий 
объектлардан аниқлаш мумкинлигини кўрсатади. 


36 

Download 4.9 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   ...   189




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling