Н. В. Новоселова физико-химические методы анализа курс лекций
Download 1.26 Mb. Pdf ko'rish
|
metod 19.02.08 5
- Bu sahifa navigatsiya:
- Контрольные вопросы
- Практическое применение
- 10.1. Теоретические основы.
9.5. Практическое применение. Рефрактометрический метод ана-
лиза применяют в технологическом контроле в пищевой промыш- ленности, в клинических медицинских исследованиях, при анализе кондитерских изделий, молока, масла, различных жиров и т.д. Не- редко показатель преломления включается в ГОСТ как характери- стика качества вещества (например, стирола). Содержание сахара, жиров, белка и т.п. измеряют также поляриметрическим методом. Этот же метод используют в фармацевтических производствах при анализе лекарственных препаратов (например, пенициллина) и парфюмерии. Контрольные вопросы 1. Что лежит в основе поляриметрического метода анализа? 75 2. В чем заключается рефрактометрический анализ? 3. Назовите известные вам физические поля. Практическое применение: начертите схему устройства поляримет- ра-глюкозиметра. Лекция №10 НЕФЕЛОМЕТРИЯ И ТУРБИДИМЕТРИЯ План 10.1. Теоретические основы. 10.2. Приборы для нефелометрических и турбидиметрических определений. 10.3. Практическое применение. 10.4. Общая характеристика методов. Нефелометрический и турбидиметрический методы применяют для анализа суспензий, эмульсий, различных взвесей и других мут- ных сред. Интенсивность пучка света, проходящего через такую сре- ду, уменьшается за счет рассеивания и других процессов взаимодей- ствия света с взвешенными частицами. Фотометрическое исследова- ние оптически неоднородных мутных жидкостей, состоящих из рас- твора (дисперсионной среды), в котором взвешены мельчайшие твер- дые частицы (дисперсионная фаза), можно выполнять двумя метода- ми – нефелометрии и турбидиметрии. 10.1. Теоретические основы. Нефелометрия. Метод основан на ис- пользовании зависимости между интенсивностью света, рассеиваемо- го частицами дисперсной системы, и числом этих частиц. При про- хождении светового потока через светорассеивающую среду частицы этой среды рассеивают свет в различных направлениях с той же дли- ной волны, что и длина волны падающего светового потока. Если размеры R светорассеивающих частиц меньше длины волны λ рас- сеиваемого света (R<0,1λ), то такое светорассеивание называют рэле- евским рассеянием (в отличие от комбинационного рассеяния света, когда длины волн падающего и рассеянного излучения неодинаковы, или от эффекта Тиндаля, когда свет той же длины волны рассеивается более крупными частицами, чем при рэлеевском рассеянии света). В нефелометрии интенсивность рассеянного света наблюдают (из- меряют) в направлении, либо перпендикулярном, либо под каким-то уг- 76 лом по отношению к направлению падающего светового потока. Обыч- но наблюдения и измерения ведут в направлении, перпендикулярном к направлению распространения падающего света. Интенсивность рэлеевского рассеяния света зависит от природы рассеивающей среды, размеров частиц и их числа, показателей свето- преломления частиц и среды, длины волны и интенсивности падаю- щего света, угла рассеивания. При размерах частиц, существенно меньше длины волны падающего света, интенсивность рассеянного света обратно пропорциональна четвертой степени длины волны и описывается уравнением Рэлея: N R FV I I 2 4 2 2 0 ) cos 1 ( , (1) где I и I 0 – соответственно интенсивность рассеянного и падающего света с длиной волны λ; F – функция, зависящая от показателей прелом- ления частиц дисперсной фазы и дисперсионной среды; V – объем час- тицы, принимаемой за сферическую; θ – угол между направлениями па- дающего и рассеянного света; N – общее число частиц в рассеивающей среде; R – расстояние от рассеивающей частицы до приемника рассеян- ного излучения (до наблюдателя). Если нефелометрические измерения проводить в условиях, ко- гда величины F, V, θ, λ и R остаются постоянными, то тогда уравне- ние (1) можно представить в виде: I=I 0 ·k·N, (2) где коэффициент пропорциональности k определяется эмпири- чески. В таком случае в соответствии с формулой (2) интенсивность рассеянного света пропорциональна числу рассеивающих частиц N, а при постоянном объеме рассеивающей среды – их концентрации. Со- отношение (2) и лежит в основе нефелометрических определений. Измерения проводят с использованием специальных приборов – нефелометров или же флуориметров. Концентрацию определяемого вещества находят либо методом градуировочного графика, построенного на основании измерения ин- тенсивности рассеяния эталонных проб с точно известной концентра- цией определяемого вещества, либо с использованием стандарта. В последнем случае измеряют отношение интенсивностей светорассея- ния стандартного образца с точно известной концентрацией опреде- ляемого вещества и анализируемой пробы: I s =I 0 ·k·N s , I x =I 0 ·k·N x , I x / I s = N x / N s , 77 где символы «s» и «х» относятся к стандартному и анализируе- мому образцам соответственно. При одинаковом объеме проб стандартного и анализируемого образцов отношение чисел рассеивающих частиц N x / N s равно отно- шению их концентраций с х и с s : s x s x s x c c N N I I . Отсюда: s s x x c I I c Найдя с х и измерив отношение интенсивностей I x / I s , можно рас- считать концентрацию с х определяемого вещества в анализируемом образце. Турбидиметрия. Метод основан на использовании зависимости между ослаблением интенсивности светового потока, проходящего через светорассеивающую среду, за счет рассеивания света частица- ми этой среды, и их концентрацией. При турбидиметрических изме- рениях через светорассеивающую среду пропускают световой поток с интенсивностью I 0 , измеряют его интенсивность I после прохождения им светорассеивающей среды. При наличии частиц, рассеивающих свет (рэлеевское рассеяние), очевидно, что I< I 0 . В таком случае спра- ведливо соотношение: l kcl I I S 0 lg , (3) аналогичное соотношению для основного закона светопоглощения. В выражении (3) величину S, играющую роль оптической плотности, иногда называют мутностью; k – коэффициент пропорциональности, зависящий от размера рассеивающих частиц, длины волны падающе- го (рассеиваемого) света, коэффициентов светопреломления частиц и среды; с – концентрация светорассеивающих частиц; l – толщина рас- сеивающего слоя; τ=kс – коэффициент мутности, иногда называемый также мутностью. Уравнение (3) предполагает, что соблюдается формула Рэлея и размер частиц меньше длины волны падающего света (R≤ 0,1λ). Для измерения мутности S используют обычные фотоэлектроко- лориметры, а также специальные приборы – турбидиметры. Download 1.26 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: |
Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling
ma'muriyatiga murojaat qiling