Национальный исследовательский

 печь
; 9 – 
мельница
; 10 – 
промежуточный
 бункер
; 11 – 
таблетмашина
; 12 – 
газодувка
;
13 – 
циклон
-пылеуловитель
 

---

57 
Приготовление раствора соды. В растворитель (3) загружается 
карбонат натрия, заливается бидистиллят (конденсат), включается ме-
шалка. Полное растворение Na
2
CO
3
достигается через 1,5–3,0 ч при
50–60 °С. Затем доливается бидистиллят (конденсат) до достижения 
концентрации соды 120–140 г/л. Перед подачей на осаждение раствор 
соды подогревается до 75–80 °С. 
Осаждение раствора нитратов меди, цинка и алюминия раство-
ром соды. В осадитель (5) заливается бидистиллят (конденсат) или ма-
точный раствор, включается мешалка, рН-метр, открывается подача 
конденсата в рубашку осадителя, температура доводится до 70 °С. По-
дачей раствора соды рН системы доводится до 6,8±0,2, после чего одно-
временно сливаются подогретые до 75–80 °С растворы азотнокислых 
солей и карбоната натрия. 
В процессе осаждения непрерывно контролируются значения рН 
среды и температуры. Регулируя подачей раствора соды, рН поддержи-
вается в пределах 6,5–6,9. Температура поддерживается в пределах
70–75 °С путем регулирования подачи острого пара в барботер осадите-
ля. Отклонение от необходимых значений рН и температуры ведет к 
снижению качества готового продукта. 
За 30 мин до конца осаждения в реактор добавляется 100 г вольф-
рамата аммония, за 20 мин до конца осаждения в осадитель загружается 
1,5 кг графита. 
Общее время осаждения составляет 2,5–3,0 ч. К концу осаждения 
рН доводится до 7,0–7,3 и пульпа насосом (6) сразу подается на фильт-
рование. 
Фильтрование пульпы и промывка осадка. Для фильтрования сус-
пензии установлены два камерных автоматических фильтр-пресса (7) 
марки ФПАКМ-25-45. 
Работа фильтр-пресса: при сжатии плит суспензия поступает через 
коллектор подачи в камеры фильтрования, жидкая фаза проходит через 
ткань «Бельтинг», уложенную в два слоя, и перфорированное сито в ка-
меру сбора фильтрата, затем в коллектор слива. Твердая фаза промыва-
ется конденсатом при температуре 70–90 °С, который сбрасывается в 
бак маточника. Промывка продукта длится 2,0–3,5 ч до отрицательной 
реакции на ионы 
3
NO

в промывной воде. После промывки масса отжи-
мается с помощью диафрагмы и просушивается сжатым воздухом, 
имеющим температуру 60–90 °С. Пресс разжимается, лента движется, в 
местах перегиба ленты установлены ножи для снятия осадка. Время 
фильтрования 20–30 мин при давлении 0,1–0,3 МПа. 

---

58 
Осадок разгружается в приемные бункеры емкостью 0,25 м
3
(на 
технологической схеме не показаны). Влажность пасты 50–60 %. 
Выход продукта за одну операцию осаждения – фильтрования по 
данной технологической схеме с использованием соответствующего 
оборудования составляет 400–500 кг пасты или в пересчете на готовый 
продут 100–150 кг. 
Сушка и прокаливание катализаторной массы. Эта стадия осуще-
ствляется в несколько последовательных операций: 
 загружается сырая катализаторная масса в камеру сушилки (8), 
проверяется система на герметичность в течение 4–5 ч; 
 разогрев и сушка катализаторной массы производится при тем-
пературе воздуха на входе в сушилку 120–150 °С в течение 15–30 ч до 
достижения температуры во всех слоях катализаторной массы не менее 
100 °С; 
 разогрев катализаторной массы до температуры 290–310 °С в 
среде циркулирующего воздуха и выделяющихся газообразных продук-
тов разложения со скоростью не более 50 °С/ч. Время разогрева массы 
10–18 ч; 
 прокаливание катализаторной массы при температуре 290–310 °С 
в течение 8 ч; 
 охлаждение катализаторной массы со скоростью не более 60 °С/ч 
в течение 5–8 ч. 
Измельчение и таблетирование катализаторной массы. Выгрузка 
катализаторной массы из сушилки (8) осуществляется пневмотранспор-
том через мельницу-измельчитель (9) в промежуточный бункер-
накопитель (10). 
Для получения готового продукта применяются таблетирующие 
машины (11) фирмы "Хорн", марки В2М/8 (II). Режим работы машины 
подбирают таким, чтобы таблетки имели прочность на раздавливание 
по образующей 1,0–2,0 МПа, высота таблеток составляла 4–6 мм. 
Во время таблетирования следят за тем, чтобы таблетки имели со-
вершенно гладкую боковую поверхность. При изношенных матрицах и 
пуансонах на таблетках появляются трещины и царапины. 
Затаривание готового продукта. Готовый продукт упаковывают в 
стальные бочки емкостью до 200 литров, внутренняя поверхность кото-
рых окрашивается бесцветным бакелитовым лаком. 
Восстановление катализатора. Восстановление медьсодержащих 
катализаторов сложнее, чем восстановление высокотемпературных цин-
кхромовых катализаторов, так как необходимо перевести оксид меди II 
в каталитически активную форму. 

---

59 
При восстановлении Cu
2+
переходит в Cu
+
и Cu
0
, тонко дисперги-
руемые на поверхности структурообразователя. Установлено, что ката-
литически активной формой являются ассоциаты, содержащие два и бо-
лее ионов Cu
+
. Отсюда следует, что полученную контактную массу вос-
станавливать необходимо очень осторожно, не допуская образования 
металлической меди. 
Существует несколько возможных режимов восстановления кон-
такта, в основе которых лежит последовательность чередования стадии 
разогрева катализатора с выдержками при определенной температуре. 
Поскольку восстановление CuO протекает с выделением большого ко-
личества тепла, для сохранения высокой активности катализатора сле-
дует избегать его перегрева. Во всех случаях процесс контролируется по 
объему выделившейся воды. Для внеколонного восстановления исполь-
зуется режим, включающий три основных температурных интервала: 
1. Температура 110–120 
С – сушка катализатора. На этом этапе 
выделяется 9–12 % воды. 
2. Температура 120–140 
С – медленное восстановление оксида ме-
ди II в токе инертного газа с содержанием водорода до 1 % об. На этом 
этапе выделяется до 20 % воды. 
3. Температура 140–160 
С – интенсивное восстановление оксида 
меди II с большим количеством выделяющейся воды (60–68 %). 
На все операции затрачивается более 70 ч. 
Медьсодержащие катализаторы склонны к пирофорности, поэтому 
перед выгрузкой катализатора его поверхность окисляется током инерт-
ного газа в присутствии водяного пара или небольшого содержания ки-
слорода. При необходимости катализатор «формируется» в рабочей ко-
лонне в условиях подачи синтез-газа. Этот процесс называется разра-
боткой катализатора.