Ushlanish indeksini aniqlash. Ma‘lumki, xromatografik ushlanish indekslari
analiz qilinayotgan aralashma komponentlarining muhim xarakteristikasidir.
Xromato-mass-spektrometrik
tekshirishlar-ning
asosida
komponentlarni
gazoxromatografik ajratish yotganligi uchun komponentlarning ushlanish
indekslarini aniqlash ―oddiy‘ xromatografiyadagi kabi amalga oshiriladi.
Ichki standartdan foydalanish. Mass-spektrometrning detektor sifatida
qo‘llanilishi ichki standart bilan ishlashni keskin yaxshilaydi. Chunki ―oddiy‖
xromatografiyaga nisbatan kam miqdorda standartlardan foydalanish imkoniyatini
yaratadi. Misol sifatida uchuvchan birikmalarni tekshirishda namunali tayyorlash
tartibi keltiriladi.
Efir moyi yoki ekstrakning (5-10 mkl) analiz qilinadigan namunasi atseton
500 mkl) bilan aralashtiriladi va n-alkanlarning C
7
, C
8
, ..., C
24
geksindagi 0,1 % li
eritmasi (100 mkl) qo‘shiladi. Aralashtirilgandan keyin tarkibida massa bo‘yicha
0,9-2,0% bo‘lgan analiz qilinadigan aralashma va har qaysi alkanning ≈ 0,001% li
eritmasi tayyor bo‘ladi.
Xuddi shunday usulda tayyorlangan eritma har qaysi n-alkanni aralashma
xromatogrammasidan ularning cho‘qqilarini ishonchli aniqlash va ushlanish
vaqtini aniq o‘lchash hamda ushlanish indeksini hisoblash imkoniyatini beradi.
Misol sifatida 1.3.3- rasmda terpenli spirtlar aralashmasining n-alkanlar qo‘shilgan
xromato-mass-spektrogramasi keltirilgan. Rasmdan ko‘rinib turibdiki to‘liq ion tok
rejimida olingan xromatogrammada nalkanlarning cho‘qqilari etarli darajada
kechik va aralashma komponentlarini analizida xaloqit bermaydi.
Shu bilan bir vaqtda n-alkanlar uchun xos bo‘lgan m/z =57 ion toki bo‘yicha
olingan xromato-mass-spektrogrammada standartning barcha cho‘qqilarini
aniqlash imkoniyati bo‘ladi.
30
Do'stlaringiz bilan baham: |