Отчет по липидам семян винограда за 2022 г


Определение состава жирных кислот


Download 0.7 Mb.
Pdf ko'rish
bet4/4
Sana07.04.2023
Hajmi0.7 Mb.
#1339968
TuriОтчет
1   2   3   4
Bog'liq
Виноград Отчет -22 merged (2)

 
 Определение состава жирных кислот 
Анализ осуществляли методом газовой хроматографии (ГХ). Жирные кислоты (ЖК)
выделили из масла рекомендованным методом [2,с. 817-818]. 
В колбу отвешивали около 5г масла, приливали к маслу 30 мл метанола и 5 мл 50%-ного 
водного раствора КОН, присоединяли воздушный холодильник и кипятили содержимое в 
течение 1 ч до полного омыления. После охлаждения содержимое колбы количественно 
переносили в делительную воронку, куда предварительно наливали 20 мл теплой 
дистиллированной воды, затем приливали 5 мл этанола и добавляли еще 20 мл холодной 
дистиллированной воды. Реакционную колбу ополаскивали 50 мл экстракционного 
бензина (t
кип
72-76
0
С), который сливали в делительную воронку после охлаждения ее 
содержимого до комнатной температуры. Делительную воронку закрывали пробкой, 
встряхивали в течение 1 мин (периодически удаляя пары бензина через краник) и 
оставляли выстаиваться до расслоения жидкости в воронке. Мыльный раствор сливали в 
колбу, и экстракт неомыляемых веществ переводили в другую делительную воронку. 
Экстракцию мыльного раствора бензином повторяли еще 6 раз, используя каждый раз по 
50 мл бензина.
После удаления неомыляемых веществ к мыльному раствору в делительной воронке 
добавляли каплю метилоранжа и порциями 50%-ную серную кислоту для разложения 
мыла до появления розовой окраски раствора. Выделившиеся ЖК извлекали экстракцией 
диэтиловым эфиром (3 раза по 10-15 мл.). Эфирные вытяжки объединяли, промывали 
дистиллированной водой (3-5раз по 10-15 мл) до нейтральной реакции промывных вод по 
метилоранжу. Отсутствие розовой окраски промывных вод свидетельствовало о полном 
удалении из раствора серной кислоты. Эфирный раствор ЖК высушивали безводным 
сульфатом натрия, переносили в сухую круглодонную колбу и упаривали на роторном 
испарителе в слабом вакууме водоструйного насоса. Выделенные ЖК переводили в 
метиловые эфиры (МЭ) обработкой эфирным раствором диазометана. 
Очистку полученных метиловых эфиров ЖК (МЭЖК) проводили методом 
препаративной тонкослойной хроматографии (ПТСХ) на пластинках с закрепленным 
слоем силикагеля в системе растворителей гексан : эфир (8:2). Зону МЭЖК на сорбенте 
проявили в парах J
2
, счищали зону с пластинки и МЭЖК десорбировали с силикагеля 
многократным элюированием хлороформом. Хлороформныеэлюаты объединяли,



Download 0.7 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   2   3   4




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©fayllar.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling