n- NITROATSETANILID
Reaktivlar
Atsetanilid 13,5 g (0,1 mol)
Nitrat kislota (d=1,4) 8 ml (0,11mol)
Sulfat kislota (d=1,84);
natriy karbonat; spirt.
500 ml sig‘imli stakanda 40 ml kontsentrlangan sulfat kislotaga maydalangan (kukunlangan) quruq atsetanilid solib, tiniq eritma hosil bo‘lguncha shisha tayoqcha bilan aralashtiriladi; bunda atsetanilid gidrolizga o‘chramasligi uchun temperaturani 25°S dan oshirmaslik kerak.
Eritma tuz qo‘shilgan muzda 0°S gacha sovitilib, unga 8 ml nitrat kislota bilan 5 ml kontsentrlanga sulfat kislotaning, sovitilgan aralashmasi yaxshi aralashtirnb turilgan holda oz-ozdan quyiladi. Nitrolash reaktsiyasini olib borishda nitrobirikmaning orto- izomeri ko‘p hosil bo‘lmasligi uchun temperaturani 5°S dan oshirmaslik kerak. Kislotalar aralashmasini quyib, so‘ngra aralashmani shu temperaturada 1-2 soat qoldiriladi va unga 100 ml suv bilan 100 g muz aralashmasi quyilsa nitroatsetanilid cho‘kmaga tushadi. Yarim soatdan so‘ng cho‘kmaga tushgan nitroatsetanilid filtrlanib, cho‘kma sovuq suv va 3% li soda eritmasi bilan yuviladi, so‘ngra quritiladi.
Miqdori 13 g atrofida.
Toza n- nitroatsetanilidning suyuqlanish temperaturasi 212°S.
Agar olingan mahsul aytarli darajada toza bo‘lmasa, u, spirtda qaytadan kristallantiriladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |