Практикум по органической химии. Тамбов: Изд-во Тамб гос техн ун-та, 2004. 80 с. Пособие включает: небольшое теоретическое введение, связанное с эксперимен

3.3 Определение серы, азота, хлора и фосфора 
Для определения наличия в исследуемом веществе серы, азота, хлора, фосфора сплавьте его с ме-
таллическим натрием (для определения фосфора с пероксидом натрия): 
C, N, O, S, Hal → NaHal, NaCN, Na
2
S, NaCNS; 
P + Na
2
O
2
→

o
t
Na
3
PO
4
. 
Сплавление с натрием 
 
Методика выполнения работы 
Все опыты по сплавлению проводите в защитных очках под руководством преподавателя или лабо-
ранта. В пробирку внесите исследуемое вещество (0,25 г) и примерно такой же кусочек металлического 
натрия, 
нагрейте 
на 
пламени 
спиртовки 
до 
полной 
минерализации.
Затем пробирку разбейте в чашке с дистиллированной водой, выпарите воду на 1/3, охладите и от-
фильтруйте 
через 
складчатый 
фильтр.
В фильтрате определите элементы. Сплавление с пероксидом натрия проводят аналогично. 

---

3.3.1 Определение серы 
Серу открывают переводом сульфида натрия в сульфид свинца или по взаимодействию сульфида 
натрия с пентацианонитрозилферратом (III) натрия. 
Методика выполнения работы 
А.
В пробирку внесите 1…1,5 см
3
фильтрата и подкислите его уксусной кислотой до кислой 
реакции по лакмусу. К полученному раствору прибавьте 4
−5 капель ацетата свинца. 
Аналитический эффект – выпадение черно-коричневого осадка сульфида свинца 
Na
2
S + (CH
3
COO)
2 
Pb → PbS↓ + 2CH
3
COONa. 
черный 
Б. В пробирку внесите 1 см
3
подкисленного фильтрата, прибавьте 2
−3 капли нитропруссида натрия. 
Аналитический эффект – красновато-фиолетовое (фиолетовое) окрашивание раствора. 
Na
2
[Fe(CN)
5 
NO
] + Na
2
S → Na
4 
[Fe(CN)
5 
NOS
]. 
красно-фиолетовый 
3.3.2 Определение азота 
Азот открывают в виде цианид-аниона по образованию берлинской лазури: 
2NaCN + FeSO
4
→ Fe(CN)
2
+ Na
2
SO
4
; 
Fe(CN)
2
+ 4NaCN → Na
4 
[Fe(CN)
6
]; 
Na
4 
[Fe(CN)
6
] + FeCl
3
→ NaFe 
[Fe(CN)
6
] + 3NaCl. 
сине-зеленый 
Методика выполнения работы 
В пробирку налейте 1 см
3
фильтрата, прибавьте 0,5 см
3
10 % водного раствора сульфата железа (II) 
и нагрейте до кипения. Смесь охладите и по каплям прибавьте соляную кислоту (1:1) до исчезновения 
темно-серого осадка, затем добавьте 3 капли раствора FeCl
3.
. 
Аналитический эффект – окрашивание раствора в сине-зеленый цвет или выпадение хлопьев синего 
осадка. 
3.3.3 Обнаружение хлора 
Обнаружение хлора основано на способности катиона серебра образовывать с анионом хлора оса-
док 
Cl
–
+ Ag
+
→ AgCl↓. 
белый 

---

Методика выполнения работы 
В пробирку налейте 2 см
3
фильтрата, подкислите азотной кислотой до нейтральной реакции, до-
бавьте по каплям (2
−3) раствор нитрата серебра. 
Аналитический эффект – выпадение белого творожистого осадка.