Q. M. Murodov, D, Q, Murodova
Download 2.04 Mb. Pdf ko'rish
|
- Bu sahifa navigatsiya:
- Ion xromatografiya
|
Harakatli fazalar Ion-almashinish xromatografiyasida harakatli faza sifatida asosan suv ishlatiladi. Suvda ionogen guruhlar gidratlanadi va ionlarga dissotsiyalanadi. Harakatli fazaning erituvchanlik xossasi eritmaning pH qiymatiga, ion kuchiga, ishlatilgan bufer eritmaning tabiatiga va organik erituvchilarning borligiga bog„liq. Harakatli faza suvga organik erituvchilarning (metanol, etanol, atsetonitril, dioksan) qo„shilishi xuddi suyuqlik xromatografiyasidek ta‟sir etadi: dissotsiatsiya darajasi ortadi, komponentlarning tutilishi pasayadi. Kam qutbli erituvchilar uchun kamroq samara beradi. Organik erituvchilarning qo„shilishi xromatografik jarayonning selektivligiga ham ta‟sir etadi. Kuchli asosli yoki kuchli kislotali ionitlar bilan pHning 2-12 qiymatlarida, kuchsiz asosli ionitlardа pHning 2-6 qiymatlarida, kuchsiz kislotali ionitlarda esa pH ning 5-12 qiymatlarida tajribalar olib boriladi. Kuchsiz kislota va kuchsiz asoslarni ajratishda harakatli fazaning pH qiymati quyidagi tenglama bilan aniqlanadi: (kuchsiz kislotalar) (kuchsiz asoslar) Harakatli faza sifatida suvdan tashqari bufer eritmalar (atsetatli, boratli, gidrokarbonatli, fosfatli); mineral (nitrat, sulfat, xlorid, fosfat) va 111 organik karbon kislotalar (vino, limon, sut, oksalat) eritmalari ham ishlatiladi. Ion xromatografiya Ion xromatografiya – ion–almashinish xromatografiyasining yuqori samarador usulidir. Yuqori samaradorlik maxsus ishlab chiqilgan kam ajratish sig„imiga va o„lchamiga ega bo„lgan sorbentlar va yuqori samarali detektorlarni qo„llash hisobidan amalga oshadi. Detektorlar sifatida universal ( konduktometrik), maxsus selektiv elektrokimyoviy (kulonometrik, polyarografik va boshqalar) va optik (spektrofotometrik, lyuminissensiyali) qo„llaniladi. Ko„pchilik holatlarda asosan konduktometrik detektorlar ishlatiladi. Sorbent sifatida shisha yoki g„ovak ion-almashuvchi qatlami bilan qoplangan polimer zarrachalar ishlatiladi. Ion xromatografiyasida asosan: ikki va bir kolonkali usul qo„llaniladi. Ion-xromatografiyada elyuent tarkibida elektrolitlar bo„lganligi va shu sababdan uning o„zining qo„shimcha elektr o„tkazuvchanligi namoyon bo„lganligi sabab detektor sifatida konduktometrlarni qo„llash ko„p xatoliklarga olib keladi. Shuning uchun ikki kolonkali usul ishlatilib, birinchi kolonka ajratuvchi, ikkinchi kolonka esa kompensatsion ( bosib turuvchi) vazifasini bajaradi. Anionlarni aniqlashda kation-almashuvchi ionitning bilan to„ldirilgan kompensatsion kolonka ajratuvchi kolonkadan keyin turadi. Harakatli faza sifatida kuchsiz kislota tuzlarining, masalan, eritmalari ishlatiladi. Birinchi ajratuvchi kolonkadan chiqib kelayotgan harakatli faza ionlari kation-almashuvchi ionitning ionlari bilan almashinadi. ̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅̅ ¯¯ - ionning ionit fazasida to„rganligini ko„rsatadi. Harakatli fazaning ionlari ion-almashinish reaksiyasi natijasida kam dissotsiatsiyalanadigan karbonat kislota molekulalariga aylanadi. 112 Eritmaning elektr o„tkazuvchanligi amalda o„zgarmaydi. Shuning uchun ham kompensatsion kolonkaning analitik signalga ta‟siri bo„lmaydi. Kationlarni aniqlashda kompensatsion kolonka anion- almashuvchining formasi bilan to„ldiriladi, ajratuvchi birinchi kolonka esa kation-almashuvchi ionit bilan to„ldiriladi. Harakatli faza sifatida xlorid kislota suvli eritmasi ishlatilishi mumkin. Kompensatsion kolonkada quyidagi reaksiya amalga oshadi: ̅̅̅̅̅̅ Bunda ham elektr o„tkazuvchanlik faqat namuna tarkibidagi aniqlanayotgan ionlar hisobidan yuzaga keladi, chunki harakatli faza ionlari kam dissotsiyalanuvchi suv molekularini hosil qiladi. Bir kolonkali ion-xromatografiyasi variantida moddalarning topilish chegarasi ikki kolonkaligiga ko„ra odatda yuqoriroq. Ko„pchilik kompensatsion kolonkalarning ekspluatatsion xizmat qilish vaqtining kamligi sababli, xizmat vaqtini uzaytirish uchun ishlash jarayonida regeneratsiya bo„ladigan membranali susaytiruvchilar qo„llaniladi. Agar elyuentning elektro„tkazuvchanligi past bo„lsa, almashinish xususiyati kam bo„lgan ionalmashuvchi bilan to„ldirilgan bir kolonkali usulni qo„llash mumkin. Bir kolonkali anion-almashuvchi xromatografiya usulida elyuent sifatida kuchsiz organik kislotalarning (benzoy, ftal, salitsil) kam elektr o„tkazuvchi eritmalari ishlatiladi. Namuna tarkibidagi aniqlanayotgan ionlarning (xlorid, nitrat) elektro„tkazuvchanligi elyuent elektro„tkazuvchanligidan ancha yuqori bo„lganligi uchun kerakli xromatografik cho„qqilar hosil bo„ladi. Agar elyuent sifatida ishqorish metall tuzlari eritmalari ishlatilsa, gidroksid ionnning boshqa ionga almashinishi hisobiga elektr o„tkazuvchanlik pasayib, manfiy xromatogrammalar hosil bo„ladi. Bir kolonkali kation-almashinish xromatografiyasida elyuent sifatida xlorid va nitrat kislota eritmalari qo„llaniladi. Harakatchan vodorod ionlarining o„rniga boshqa ionlarning paydo bo„lishi ham manfiy xromatogrammalar hosil bo„lishiga sabab bo„ladi. 113 Ion-xromatografiyada ishlatiladigan sorbentlarning ko„pchiligi silikagel yoki stirol va divinil benzol asosida tayyorlangan polimer qoplangan matritsadan iboratdir (4-jadval). 4-jadval Ion-xromatografiyasida ishlatiladigan ba’zi sorbentlar Sorbent Asos Ajraladigan ionlar Alteks IC-1000 ASt Anionlar Alteks IC-5000 PSt Kationlar Veskan A Silikagel Organik va noorganik ionlar Veskan VM St-DMB Organik va noorganik ionlar Vidak 300 IC Silikagel Anionlar Vidak 400 IC Silikagel Kationlar Xamilton St-DMB Anionlar St –akrilostirol PSt – polistirol Ion-xromatografiyasining eng asosiy yutuqlaridan biri, boshqa xromatografik usullar bilan aniqlashning iloji bo„lmagan, suvda yaxshi erib, osonlik bilan ionlarga aylanadigan organik birikmalar (kislotalar, aminlar va boshqalar) ni bir-biridan ajratib, miqdor va sifat analizini o„tkazishdir. Download 2.04 Mb. Do'stlaringiz bilan baham: 
|