Streptomitsin dori vositasini gaz suyuqlik xromatografik usulda aniqlash

Xromatogramma
Xromatogrammadagi aralashmaning har bir komponenti detektorning
aniqlangan
signalining
maksimaliga yoki xromatograf qilingan
aralashmaning komponentining elimentdagi kontsentratsiyasiga mos
keladi. Detektor signalining tashuvchi gaz hajmiga yoki vaqtga bog'liqligi
egri chizig'i xromatogramma (elutsiya egri chizig'i) deb ataladi. Amaldagi
detektor turiga qarab differensial va integral xromatogrammalar olinadi
(5-rasm).
Guruch. 2. Differensial va integral xromatogrammalar
Differensial xromatogrammada quyidagi komponentlar ajratiladi: nol
chiziq 1 - sof tashuvchi gaz ustunidan chiqish vaqtida differentsial
detektorning signalini qayd etishda olingan xromatogramma kesimi;
tepalik 2 - so'rilmaydigan komponent; Peak 3 - aniqlanadigan
komponentlardan birining ustunidan (yoki bir nechta ajratilmagan
komponentlar aralashmasidan) chiqish vaqtida detektor signalini
ro'yxatga olish natijasida olingan xromatogrammaning bir qismi.
Tepalik komponentning kontsentratsiyasining maksimal darajaga
ko'tarilishiga mos keladigan old tomondan va tashuvchi gazdagi
komponent kontsentratsiyasining pasayishiga mos keladigan orqa
tomondan cheklangan. Komponentning ustundan o'tayotganda tasmasi
kengayishi, natijada keng xromatografik cho'qqilikka cho'qqiga surtish
deyiladi. Blur nosimmetrik yoki assimetrik bo'lishi mumkin.
Ikkinchi holda, tepalik oldingi yoki loyqa orqa bilan hosil bo'ladi. Sifatli
gaz xromatografik tahlili o'tkaziladigan dastlabki eksperimental
ma'lumotlar elutsiya xarakteristikalari hisoblanadi.
Saqlash imkoniyatlari
14

---

Birlamchi ushlab turish parametrlariga quyidagilar kiradi: ushlab turish
vaqti, ushlab turish hajmi va xromatogrammadagi tegishli segment -
ushlab turish masofasi
Umumiy ushlab turish vaqti (fR) - bu namuna kiritilgan paytdan boshlab
tahlil qilinadigan moddaning maksimal konsentratsiyasining chiqishiga
qadar o'tgan vaqt. Saqlash vaqti eksperimental ravishda sekundomer
yoki integrator yoki tahlilni avtomatlashtirish tizimi (CAA) yordamida
aniqlanadi va daqiqalar va soniyalarda (n'n") o'lchanadi.
Moddaning ustun bo'ylab harakatlanishi bilan moddaning old tomoni
xiralashadi, shuning uchun tepaliklar kengayadi. Cho'qqi kengligi va
umumiy saqlash vaqtidan ustun samaradorligini hisoblash mumkin
(distillash ustuniga o'xshash):
bu erda n - ustun samaradorligi (nazariy plitalar soni); fR - ushlab turish
vaqti, m0,5 - balandligi yarmida tepalik kengligi.
So'rilmaydigan komponentning saqlanish vaqti (fM) saqlanmagan
komponentning bo'shash vaqti (mobil faza).
Saqlash masofasi (LR) - xromatogrammada namuna yuborilgan paytdan
boshlab tahlil qilinadigan moddaning eng yuqori nuqtasigacha bo'lgan
masofa. Xromatogrammada chizg'ich yordamida boshlang'ich chiziqdan
tepaning tepasigacha (mm) o'lchanadi. Saqlash masofasi vakillik qiymati
emas, chunki u diagramma chizig'ining tezligiga va boshqa omillarga
bog'liq.
Saqlash hajmi (VR) - xromatografik kolonnadan namuna yuborilgan
paytdan
boshlab
tahlil
qilinadigan
moddaning
maksimal
kontsentratsiyasi chiqib ketgunga qadar o'tgan tashuvchi gaz hajmi
(sm3), chiqish joyidagi bosim va haroratda o'lchangan. ustun. Saqlash
hajmi tenglama bilan topiladi.
Bu erda Fob - tashuvchi gazning hajmli tezligi (ko'pikli oqim o'lchagich
orqali, ya'ni ustunning chiqishida va ustun haroratida birlik vaqtga oqib
o'tadigan tashuvchi gazning hajmi), sm3 / min. Tashuvchi gaz oqimi
tezligini aniq belgilash va o'lchash uchun maxsus bloklar mavjud
15

---

bo'lganda, tashuvchi gaz tezligining ko'rsatkichlari ushbu qurilmalarning
displeyidan olinadi.
Tajribaning bir xil harorati va tashuvchi gazning tezligidan foydalanish
sharti bilan sanab o'tilgan ko'rsatkichlar bir xil qurilmada berilgan
sharoitlarda tahlil qilinadigan moddalarning sifat tavsifi hisoblanadi.
Shuning uchun ular faqat bitta qurilmadan foydalangan holda, uning
ishlash rejimining o'zgarmasligiga qat'iy rioya qilgan holda, sifatli tahlil
qilish uchun ishlatilishi mumkin.
Birlamchi saqlash parametrlarining olingan qiymatlarini adabiyot
ma'lumotlari yoki boshqa asbobda yoki boshqa sharoitlarda (bir xil
statsionar faza va ustun harorati uchun) olingan ma'lumotlar bilan
solishtirish uchun ularga quyidagi omillar ta'sir qilishini yodda tutish
kerak:
a) NF xossalari va miqdori (gaz adsorbsion xromatografiyasida
adsorbent va GLCda sorbent), gaz-suyuqlik xromatografiyasida esa NF
ham, qattiq tashuvchi ham alohida ta'sir qiladi;
b) ustun harorati va tashuvchi gaz tezligi;
v) foydalaniladigan uskunaning konstruktiv xususiyatlari;
d) kolonnaning kirish va chiqish joylarida tashuvchi gazning bosimining
pasayishi.